实验4 室内空气中甲醛的测定.doc

浙江海洋学院 实验报告 科目： 环境监测实验 时间： 2015-2016学年第1学期第十五周 班 级： A13环工 学 号：???????????????130110235 ???? ?? ??? 姓 名： 邵明娇 ?????????? 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年 实验四 室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 一、目的要求 （一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 （二）熟悉甲醛测定的目的意义。 （三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（qin），嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 三、仪器 1、大气采样器：流量范围0～1 L/min，流量稳定可调，具有定时装置； 2、分光光度计：在630 nm测定吸光度； 3、10 ml大型气泡吸收管； 4、25 ml具塞比色管； 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。 2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe （SO4）2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解，并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液：称量30 g碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液：称量40 g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液：取28 ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1 L容量瓶中，再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液：量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。 9. 1%淀粉溶液：将1 g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100 ml沸水，并煮沸2～3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1 g水杨酸或0.4 g氯化锌保存。 10. 硫代硫酸钠标准溶液：称量25 g硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O），溶于1000 ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1 mol/L。加入0.2 g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。 硫代硫酸钠溶液的标定：精确量取25.00 ml 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液，于250 ml碘量瓶中，加入75 ml新煮沸后冷却的水，加3 g碘化钾及10 ml 0.1mol/L盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3 min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1 ml新配制的1%淀粉溶液呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积V （ml），其准确浓度用下式计算： 硫代硫酸钠标准溶液浓度（N）= 平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05 ml，否则应重新做平行测定。 11. 甲醛标准贮备溶液：取2.8 ml含量为36%～38%甲醛溶液，放入1 L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1 ml约相当于1 mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00 ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250 ml碘量瓶中。加入20.00 ml 0.1000 mol/L碘溶液和15 ml 1 mol/L氢氧化钠溶液，放置15 min，加入20 ml 0.5 mol/L硫酸溶液，再放置15 min，用标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1 ml 新配制的1%淀粉溶液，此时呈蓝色，继续滴定至蓝色刚刚褪去为止。记录所用硫代硫酸钠溶液体积V2 （ml）。同时用水作试剂空白滴定，操作步骤完全同上，记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积V1 （ml）。甲醛溶液的浓度用公式下述公式计算： 式中：V1——试剂空白消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2——甲醛标准贮备溶液消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积，ml； N——硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度； 15——甲醛的当量； 20——所取甲醛标准贮备溶液的体积（ml）。 两次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定