主题顶空气相色谱法测定油墨中的溶剂残留GC7900应用领域.doc

主题： 顶空气相色谱法测定油墨中的溶剂残留（GC7900） 1.前言 随着社会的不断进步，包装溶剂残留问题对环境和食品安全产生的影响受到越来越多的关注残留溶剂会污染包装内容物，甚至使内容物变质变味，进而带来食品包装的安全问题。尤其是苯系物质已经被世界卫生组织确定为致癌物质? 2．实验仪器及试剂 2．1 试剂 2.1.1 丙酮 （国药化学试剂有限公司）；分析纯 2.1.2 乙酸乙酯 （国药化学试剂有限公司）；色谱纯 2.1.3 乙酸异丙酯 （国药化学试剂有限公司）；化学纯 2.1.4 丁酮 （国药化学试剂有限公司）；分析纯 2.1.5 异丙醇 （国药化学试剂有限公司）；分析纯 2.1.6 乙醇 （国药化学试剂有限公司）；分析纯 2.1.7 苯 （国药化学试剂有限公司）；分析纯 2.1.8 乙酸丙酯 （国药化学试剂有限公司）；化学纯 2.1.9 甲苯 （国药化学试剂有限公司）；分析纯 2.1.10 乙酸丁酯 （国药化学试剂有限公司）；分析纯 2.1.11 丙二醇甲醚（国药化学试剂有限公司）；分析纯 2.1.12 乙苯 （国药化学试剂有限公司）；分析纯 2.1.13 对二甲苯 （国药化学试剂有限公司）；分析纯 2.1.14 间二甲苯 （国药化学试剂有限公司）；分析纯 2.1.15 邻二甲苯 （国药化学试剂有限公司）；分析纯 2．2 设备 2.2.1 GC7900 气相色谱仪 2.2.2 恒温烘箱 2.2.3 20ml顶空瓶 2.2.4 顶空瓶封口钳 2.2.5 分析天平 2.2.6 1ml气密性注射器（SGE） 组分名 保留时间 塔片数 分离度 对称度 1 丙酮 8.587 111542 0 1.187 2 乙酸乙酯 11.142 106206 21.33 1.09 3 乙酸异丙酯 11.626 93562 3.352 1.027 4 丁酮 11.813 112741 1.275 1.091 5 异丙醇 13.002 60092 6.741 1.587 6 乙醇 13.474 53733 2.123 1.563 7 苯 14.201 137381 3.771 1.03 8 乙酸丙酯 16.028 187975 12.132 1.072 9 甲苯 20.194 288878 27.945 1.013 10 乙酸丁酯 22.003 373646 12.293 1.025 11 丙二醇甲醚 25.103 352610 19.807 1.104 12 乙苯 25.531 425104 2.624 0.967 13 对二甲苯 26.058 435693 3.353 0.986 14 间二甲苯 26.496 418497 2.723 1.016 15 邻二甲苯 29.715 376438 18.007 0.952 表1：系统适用性结果 4．2 苯系物标准曲线 按上述色谱条件分析，得如下标准曲线图： 4.2.1苯标准曲线 4.2.2 甲苯标准曲线 4.2.3乙苯标准曲线 4.2.4对二甲苯标准曲线 4.2.5间二甲苯标准曲线 4.2.6邻二甲苯标准曲线 4.3实际样品分析 按照上述色谱条件，分析实际油墨样品，分析结果如下： 4.3.1 红色切片样品 称取0．6014克样品于顶空瓶中80℃恒温30分钟后，取1毫升气体样品进GC分析。 图2 红色切片样品分析谱图 组分名 保留时间 峰高 面积 计算结果(μg/g) 苯 14.165 845 4802 5.442 甲苯 20.16 152 944 1.159 对二甲苯 25.927 39 506 0.752 表 2 红色切片样品分析结果 4.3.2光油样品 称取0．6803克样品于顶空瓶中80℃恒温30分钟后，取1毫升气体样品进GC分析。 图3 光油样品分析谱图 组分名 保留时间 面积 峰高 计算结果(μg/g) 苯 14.191 1906 277 1.91 甲苯 20.165 12115 2142 13.16 表 3 光油样品分析结果 4.3.3红色油墨样品 称取0．9361克样品于顶空瓶中80℃恒温30分钟后，取1毫升气体样品进GC分析 组分名 保留时间 峰高 面积 计算结果 (μg/g) 苯 14.263 1296 7592 5.528 甲苯 20.261 3042 18236 14.396 乙苯 25.557 31 174 0.292 对二甲苯 26.079 42 303 0.290 间二甲苯 26.543 38 479 0.452 5．结论 采用顶空法可以准确测定油墨样品中的残留溶剂，满足QB/T 2929-2008《溶剂型油墨溶剂残