气相色谱-二阶程序升温法测定甲泼尼龙琥珀酸钠中种有机物质残留量.doc

气相色谱-二阶程序升温法测定甲泼尼龙琥珀酸钠中4种有机物质残留量 气相色谱一二阶程序升温法测定甲泼尼龙琥珀酸钠中4种有机物质残留量 韩海(暨南大学药学院,广州市510632) 中图分类号R927.2;R977.11文献标识码A文章编号1001—0408(2007)07—0545—02 摘要目的:建立以气相色谱一二阶程序升温法测定甲泼尼龙琥珀酸钠中4种有机物质残留量的方法.方法:色谱柱为DB一5 毛细管柱,检测嚣为火焰离子监测嚣,栽气为高纯氮气,空气,氢气,柱温采用二阶程序升温,进样器温为200”C,检测嚣温度为 220”C,尾吹为高纯氮气,分流比为10:1,进样量为2L,内标物为丁酮.结果:4种有机物质在各自线性范围内线性关系良好;甲 醇,乙腈,吡啶及二甲基甲酰胺平均回收率分别为99.4%,99.2%,99.3%和99.0%,RSD分别为1.8%,1.8%,2.0%和1.7%.结 论:本方法灵敏,准确,简便. 关键词气相色谱;甲醇;乙腈;吡啶;二甲基甲酰胺;甲泼尼龙琥珀酸钠 DeterminationofFourKindsofResidualOrganicSolventsinMethylprednisOl0neSodiumSuccinateby GC..SecondOrderTemperatureProgramming HANHai(CollegeofPharmacy,JinanUniversity,Guangzhou510632,China) ABSTRACTOBJECTIVE:ToestablishamethodofGC—Second0rderTemperatureProgrammingfordeterminingthe residualquantitiesof4organicsolvents—methanol.acetonitrile,pyridineanddimethylformamide—inMethylprednisolone SodiumSuccinate.METHODS:TheseparationwasperformedonDB一5capillarycolumn,withflameionmonitorasdetector, andwithhighpurenitrogen.airandhydrogenascarriergas.ThecolumntemperaturewassubjectedtOGC—SecondOrder TemperatureProgramming.withthetemperatureofsampleinjectorat200*(3andthatofdetectorat220℃.Themake—upgas washighpurenitrogen.Thesplitratiowas10:1.Thesamplesizewas2”Landthebutanonewastakenastheinternalstan— dard.RESULTS:Thefourkindsofsolventswerelinearwithintheirrespectiveconcentrationrange.Theaveragerecoveriesof methanol,acetonitrile,pyridineanddimethylformamidewere99.4%,99,2%,99,3%and99.0%,respectively,withRSDat 1.8%,1.8%,2.0%and1.7%,respectively.CONCLUSION:Themethodwasprovedtobesensitive,accurateandsimple. KEYWORDSGaschromatogram;Methanol;Acetonitrile;Pyridine;Dimethylformamide;MethylprednisoloneSodium S1accinate 甲泼尼龙琥珀酸钠(MethylprednisolonesodiumSUCCi— nate)是临床应用较广的强效皮质激素类药物,具有抗炎,免疫 抑制等多种药理作用】.由于在其合成过程中使用了甲醇,乙 腈,吡啶及二甲基甲酰胺等毒性有机物质】,故笔者建立了二 阶程序升温的毛细管气相色谱内标法定量测定甲泼尼龙琥珀 酸钠中甲醇,乙腈,吡啶及二甲基甲酰胺的残留量. 1材料 HP6890PLUS型气相色谱仪及HP工作站(美国Agilent 公司). 甲泼尼龙琥珀酸钠原料药(加拿大AhiMed公司,批号:20030502;甲醇,乙腈,吡啶及二甲基甲 ◆一¨◆◆1●◆●◆l’●◆Il◆Il◆l_¨◆-Il 酰胺对照品(美国Tedia公司,批号:200405