离子色谱法测定水中阴离子的方法研究.pdf

第9卷第 2期 广州番禺职业技术学院学报 Vol.9 No.2 2010年4月 JOURNAL OF GUANGZHOU PANYU POLYTECHNIC Apr. 2010 文章编号：1672-0997（2010）02-0060-05 离子色谱法测定水中阴离子的方法研究 张建夫，任凯，刘迎浩 （周口师范学院 化学系，河南 周口 466000） 摘 要：通常所用化学分析法和离子选择电极法测定离子的过程繁琐且费时,而采用 - - - 2- - 离子色谱法同时测定水中 F 、Cl 、NO 、SO 和 NO 离子，具有选择性好、灵敏度高、分析 2 4 3 速度快等优点。目前已经广泛应用于、水文、地质、石油化工、医疗卫生等领域。采用测 定方法的相关性好（r0.999），检出限在 0.02mg/L－0.09mg/L 之间, 线性范围宽，精密 度高，样品回收率高，取得了满意的结果，具有较高的使用价值。 关键词：离子色谱法；水；阴离子；测定 中图分类号：O657.7 文献标识码：A [1] 离子色谱法(IC)是利用阴阳离子和有机阴离子的分离检测痕量阴阳离子的一种方法 。与电化学分析方法和原 子吸收法等相比较，具有快速、简单、选择性好、灵敏度高、准确度好以及同时测定多组分等优点。用离子色谱法 对井水中的阴离子F- - - - 2- 、Cl 、NO2 、NO3 、SO4 五种离子进行分析测定，获得准确可靠的定性和定量结果；同时对采 用预处理柱法处理污染严重的水样进行了详细的探讨，预处理柱对水样中油溶性有机物和重金属离子的去除效果很 理想。 1 实验部分 1.1 实验原理 本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系 列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的 阴离子，在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐-碳酸氢盐则变成弱电导的碳酸(清 除背景电导)[2]。用电导检测器测量被转换为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面 积定量[3]。 1.2 仪器和试剂 1.2.1 仪器 DIONEX TECHCOMP DX-100T 离子色谱仪(上海天美公司出品) 配以 DIONEX IonpacAS 14(4mm)阴离子分离柱和保护柱、 ASRS-ULTRA Ⅱ,4mm 抑制器、电导检测器、微机记录仪。 1.2.2 试剂 碳酸氢钠和碳酸钠均为优级纯(GR) ，氟化物、氯化物、硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐标准溶液 (国家标物中心 提供)。实验用水均为电导率小于0.5µs/cm 的二次去离子水，并经过0.45µｍ微孔滤膜过滤[4]。 1.2.3 淋洗液 (1) 淋洗贮备液：分别称取19.0780g 碳酸钠和14.2820g 碳酸氢钠 （均已在105℃烘干2h ，并在干燥器中放冷）， 溶解于水中，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释到标线、摇匀，储存在聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。此溶液碳酸钠 的浓度为0.18mol/L ，碳酸氢钠浓度为0.17mol/L 。 收稿日期：2009-12-29 作者简介：张建夫(1965-)，男，河南鹿邑人，硕士，高级实验师，研究方向：分析化学实验教学。 60 (2) 淋洗使用液：取 10mL 淋洗贮备液置于 1000mL 容量瓶中