实验二十离子色谱法测定水中FClNO3SO42.doc

实验二十 离子色谱法测定水中F-﹑Cl-﹑NO3-﹑SO42- 一﹑实验目的 学习离子色谱的分离﹑检测原理,并测定水样中的几种常见阴离子：F-、Cl-、NO3-、SO42-。 二﹑实验原理 离子色谱仪的工作原理如图1所示。 给料系统由气动阀门控制。图2-a的阀门为定量装置，即试样从孔7进入定量管（50μl），多余的试样由孔3排出。此时，洗提液由孔1进入分离柱。按动“进样”，使气动阀门处于进样位置，即图2-b所示，洗提液携带定量的试样进入分离柱。 分离系统是填充离子交换树脂的分离柱。这是离子色谱的关键部分。在柱内，待测阴离子在HCO3-( 对阴离子交换一般采用NaHCO3-Na2CO3为洗提剂)洗提液的携带下，在树脂上发生下列交换反应： 其交换平衡常数为： 式中：X-为待测的溶质阴离子，它与树脂的作用力大小取决于自身的半径大小，电荷的多少及形变能力有关。因此，不同的离子被洗提的难易程度不同，一般阴离子洗提的顺序为：F-、Cl-、NO3-、HPO42-、Br-、NO3-、SO42-。 该仪器的检测系统采用电导检测器。但是，从分离柱流出的溶液不仅含有被分离的待测离子，而且还包括洗提液NaHCO3或Na2CO3的离子。因此，溶液在进入电导池之前流入纤维薄膜再生抑制柱。该薄膜仅允许阳离子渗透。分离柱出来的溶液由薄膜内流过，膜外以逆流方式通过一定浓度的硫酸。这样，Na+﹑H+分别透过薄膜， HCO3-及CO32-被中和： 碳酸的离解度很小，其电导率很低，所以通过电导池的溶液主要显示待测离子的电导率。 检测数据以数字显示出来，并由记录仪记录下来。 三﹑实验仪器 1．DIONEX 2010i离子色谱仪； 2．100mL及500mL 容量瓶； 3．移液管 四﹑标准溶液的配制 1．单一阴离子标准溶液：准确称取下列纯物质，用去离子水于容量瓶中配成100mL溶液，即为1000ppm标准溶液。 ⑴F-：0.2210gNaF； ⑵Cl-：0.1648gNaCl； ⑶NO3- 0.1371gNaNO3； ⑷SO42-：0.1814gK2SO4。 2．混合标准溶液：吸取上述单一标准F-溶液1.5mL，Cl-溶液2mL，NO3-溶液15mL， SO42-溶液25mL，于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，即为含F-3ppm、Cl-4ppm、NO3-30ppm、SO42-50ppm的混合标准溶液。 五﹑测定步骤 测定条件 ⑴进样量50μl； ⑵洗提液 mol/LNaHCO3--mol/LNa2CO3，洗提液流速2.3mL/min； ⑶电导灵敏选择10—30μs； ⑷记录仪纸速0.5cm/min。灵敏选择1V。 2．进混合标准溶液试样。 3．进自来水样，测定F-、NO3-、SO42-。 4．进稀释10—20倍自来水样，测定Cl-。 六﹑实验结果计算 式中：h试—试样中相应待测离子产生的峰高，mm； h标—标准溶液中相应离子产生的峰高，mm； C标—标准溶液中相应离子的浓度，ppm。 注意：本实验也可采用标准曲线法。 数据列表表示如下： 1.测定水中F-： 项 目标 准 溶 液待 测 试 样平 均 值 （F-,mg/L）12345ABC峰 高h(cm)/F-量（μg）/F-(mg/L） 2. 测定水中 NO3-： 项 目标 准 溶 液待 测 试 样平 均 值 （NO3-,mg/L）12345ABC峰 高h(cm)/NO3- 量（μg）/NO3-(mg/L） 3．测定水中 SO42-： 项 目标 准 溶 液待 测 试 样平 均 值 （SO42-,mg/L）12345ABC峰 高h(cm)/SO42-量（μg）/SO42- (mg/L） 4.测定水中 Cl-： 项 目标 准 溶 液待 测 试 样平 均 值 （Cl-,mg/L）12345ABC峰 高h(cm)/Cl- 量（μg）/水 样 稀 释 倍 数Cl- (mg/L）七﹑讨论 1．离子色谱仪的工作原理是什么？