【2017年整理】环氧乙烷残留量检测作业指导书.docx

环氧乙烷残留量检测作业指导书? 一．检验液的制备? 制备检验液应尽量模拟产品使用过程中所经受的条件。推荐在表1中选择检验液制备方法。 ?表1? 序号????????检验液制备方法????????适用产品举例? 1.取三套样品和玻璃烧瓶连成一循环系统，加入250ml水并保持在37±1℃；通过一蠕动泵作用于一段尽可能短的医用硅橡胶管上，使水以1L/h的流量循环2h，收集全部液体冷至室温作为检验液。取同体积水置于玻璃烧瓶中，不装样品同法制备空白对照液。使用时间较长的体外管路制品，如输液器、输血器等。? 2.取样品切成1cm长的段，加入玻璃容器中，按样品的内外总表面积（cm2）与水（ml）的比为2:1的比例加水，加盖后，在37±1℃下放置24h，将样品与液体分离，冷至室温，作为检验液。取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液。使用时间较长的体内导管。 3.取样品的厚度均匀部分，切成1cm2的碎片，用水洗净后晾干，然后加入玻璃容器中，按样品的内外总表面积（cm2）与水（ml）的比为5:1(或2:1)的比例加水,加盖后置于压力蒸汽灭菌器中，在121±1℃加热30min，加热结束后将样品与液体分离，冷至室温作为检验液。? 取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液。使用时间很长的产品，如血袋等。? 4.样品中加水至公称容量，在37±1℃下恒温8h或1h将样品与液体分离，冷至室温，作为检验液。取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液。使用时间很短的容器类产品，如注射器等。? 二．检验项目及分析方法? 1．浊度和色泽的测定? 按《中华人民共和国药典2000版》澄明度检查法测定浊度。用正常视力或矫正视力检测试验液的色泽。 2．还原物质（易氧化物） 2.1方法一?-----?直接滴定法? 2.1.1原理? ??高锰酸钾是强氧化剂，在酸性介质中，高锰酸钾与还原物质作用，MnO4-被还原成 Mn2+：? ?????? MnO4-?+?8H+?+5e?=?Mn2+?+?4H2O?2.1.2溶液的配制? ???a.?稀硫酸（20%）：量取128ml硫酸，缓缓注入500ml水中，冷却后稀释至1000ml。? ???b.?C(Na2C2O4)=0.05mol/L草酸钠溶液：称取草酸钠6.700g，加水溶解并稀释至1000ml。? ???c.?C(Na2C2O4)=0.005mol/L草酸钠溶液：用前取0.05mol/L草酸钠溶液加水稀释10倍。 d.?C(KMnO4)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液：取3.3g高锰酸钾，加水1050ml，煮沸15min，加水至1000ml，密塞后静置两天以上，用微孔玻璃漏斗过滤，摇匀。标定其浓度。? ???e.?C(KMnO4)=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液：临用前取0.02mol/L高锰酸钾标准溶液加水稀释10倍。必要时煮沸，放冷，过滤，再标定其浓度。? 2.1.3.?0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的标定取105℃下干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精确称重，加入100ml硫酸溶液（92+8），搅拌使之溶解。自滴定管中迅速将25ml待标定的高锰酸钾标准溶液加入到本液中，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液呈微红色并保持30S不褪。当滴定终了时，溶液度应不低于55℃，同时做空白试验。? 注：每6.7mg草酸钠相当于0.02mol/L高锰酸钾标准溶液1ml。?2.1.4试验步骤? ?????取表1制备的检验液20ml，置于锥形瓶中，精确加入产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准溶液3ml，稀硫酸5ml，加热至沸并保持微沸10min，稍冷后精确加入对应浓度的草酸钠溶液5ml，置于水浴上加热至75-80℃，用规定浓度的高锰酸钾标准溶液滴定至显微红色，并保持30S不褪色为终点，同时与同批空白对照液相比较。?2.1.5结果计算? ??????还原物质（易氧化物）含量以消耗高锰酸钾标准溶液的量表示，按式（1）计算：? ?Vs?—?Vo ?V?=?————???Cs????????????????????(1)?? ? Co? 式中： V?——?消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml。? ?????? Vs?——?检验液消耗滴定液高锰酸钾标准溶液的体积，ml。??????? ? Vo?——?空白液消耗滴定液高锰酸钾标准溶液的体积，ml。???????? Cs?——?滴定液高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L。???????? Co?——?标准中规定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L。? 2.2方法二?——?间接滴定法?2.2.1原理? ???????水浸液中含有的还原物质在酸性条件下加热时，被高锰酸钾氧化，过量的高锰酸钾将碘化钾氧化成碘，而碘被硫代硫酸钠还原。?2.2.2溶液