HG_T 4862-2015 甲醇制低碳烯烃催化剂反应性能试验方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备 案 号 ： 5 0 9 0 2 — 2 0 1 5 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4862—2015 甲醇制低碳烯烃催化剂 反应性能试验方法 Reaction performance test methods of catalyst for methanol to light olefins 2015-07-29发布 2016-01-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4862—2015 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：正大能源材料(大连)有限公司、中国科学院大连化学物理研究所、南化集团 研究院。 本标准主要起草人：刘中民、田鹏、袁龙、王凤、周君梦、王莹、周海燕、陈延浩。 「 1 HG/T 4862—2015 甲醇制低碳烯烃催化剂反应性能试验方法 警告：本标准所涉及的试验用原料和尾气(含 H? 、CO、CO? 、CH?OH、CH? 、C?H? 、C?H? 、C?H?、 C?H? , 以及 C4 、Cs 、C? 的烯烃)对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆的危害，必须严防系统漏气， 现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。 1 范围 本标准规定了甲醇制低碳烯烃催化剂反应性能试验方法。 本标准适用于甲醇制低碳烯烃 (MTO) 工艺流程中的甲醇制低碳烯烃用固体催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 3 原理 甲醇在一定的条件下通过催化剂的作用转化生成乙烯和丙烯、少量的丁烯、烷烃、碳五以上组分 和少量的氢气、 一氧化碳、二氧化碳等，其主要的反应方程式如下： CH?OH-→C?H?+C?H?+CnH2n (n≥4)+CnH?n+2+H?O 用气相色谱仪分析反应前后甲醇、乙烯和丙烯的质量分数，计算出甲醇的转化率、乙烯加丙烯的 选择性，以此表征催化剂的反应性能。 4 试验装置 4.1 流程 甲醇制低碳烯烃催化剂反应性能试验装置示意图见图1。 2 HG/T 4862—2015 说明： 1-1～1-2-----调节阀； 2-1～2-2 -质量流量计(0mm～80mm, 以 He 计); 3--反应器； 4… 过滤器； 5-----分流控制阀； 6---.气相色谱 (FID、TCD 双通道检测器); 7——反应器加热炉； 8----- 四通阀； 9… ·加热带； 1 汽化器； 11- 汽化器加热炉； 12—— 甲醇水溶液； 13-- 高压恒流泵。 图 1 甲醇制低碳烯烃催化剂反应性能试验装置示意图 4.2 装置参数 甲醇制低碳烯烃催化剂反应性能试验装置主要参数见表1。 3 HG/T 4862—2015 表 1 反应性能试验装置主要参数 项 目 参 数 反应器规格/mm φ27×350 反应器等温区长度a/mm ≥ 70 系统压力/MPa 常压 温度/℃ 450 空速b/h-1 1.5 复现性(绝对差值) ≤ 0.6%(选择性),20 min(寿命) 反应器等温区长度的测定按附录A的规定。 b 空速对应的高压恒流泵流量的标定按附录B的规定。 4.3 校验 正常情况下，试验装置的复现性每季度用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和 第7章的规定。 5 采样 5.1 实验室样品 按 GB/T 6679 的规定，其中每袋的采样量不低于50g, 每批采样总量不低于600g。 以四分法分 取约150g, 待用。 5.2 试样 取适量实验室样品，用孔径为75μm 和380μm 的试验筛(符合 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列) 筛分。取粒度为75μm～380μm 的试样，置于烘箱中，150℃干燥2 h。 取出，放入干燥器内，冷却 至室温，待用。 5.3 试料 称取10g 试样，精确至0.001 g。 6 试验步骤 6.1 原料 原料(以质量分数计)由甲醇(40%)、去离子水(60%)组成，其中甲醇为分析纯。