浅谈靛酚蓝分光光度法对空气中氨浓度的测定.docx

浅谈靛酚蓝分光光度法对空气中氨浓度的测定 浅谈靛酚蓝分光光度法对空气中氨浓度的测定 宋建华等:浅谈靛酚蓝分光光度法对空气中氨浓度的测定 浅谈靛酚蓝分光光度法对空气中氨浓度的测定 D iscussM et hod t o D eter m i ne Ammoni a i n A ir by D ye Spectropho t o m etry 宋建华　殷晓梅　袁连宝　张翠红 (山东省建筑工程质量监督检验测试中心, 山东济南250031) 摘　要:研究了靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度的影响因素, 考察了显色时间、显色温度、显色剂用量和显色剂酸碱度等对氨浓度的影响。关键词:靛酚蓝分光光度法; 吸光度; 显色剂 氨是一种无色而有强烈刺激性气味的气体, 空气中的氨气因易溶于水而常常被吸附在人体皮肤粘膜、眼结膜及呼吸道咽喉粘膜等处并对接触组织有腐蚀和刺激作用, 使身体的抵抗力下降。随着国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001的制订与实施, 规定了室内有害污染物氡、甲醛、氨、苯和总挥发性有机化合物的浓度限量及测定方法, 氨的浓度的测定方法为靛酚蓝分光光度法和纳氏试剂分光光度法, 其中靛酚蓝分光光度法是测定空气中氨浓度的仲裁方法, 该法操作便捷、对人员毒害性小被我们首选。2　试验部分2. 1　仪器和试剂 万分之一电子天平(瑞士梅特勒) 7230G 型分光光度计(上海精密科学仪器有限公司) 氨标准储备液:含量1. 00g /L, 临用现稀释成所需浓度。 水杨酸溶液:50g /L, 称取10. 0g 水杨酸和10. 0g 柠檬酸钠, 加水约50m l , 再加55m l 。 氢氧化钠[c (Na OH ) =2mo l /L], 用水稀释至200mL , 室温下可稳定一个月。 亚硝基铁氰化钠溶液:10g /L , 称取1. 0g 亚硝基铁氰化钠, 溶解于100mL 水中, 贮于冰箱中可稳定一个月。次氯酸钠溶液:0. 05m o l /L , 取1m L 次氯酸钠试剂原液, 用碘量法标定其浓度, 然后用氢氧化钠[c (N a OH ) =2m o l /L]稀释成0. 05m o l /L的溶液, 贮于冰箱中可稳定两个月。 氨吸收液:[c (H 2SO 4)=0. 005m o l /L ]。 试剂均为分析纯, 蒸馏水为重蒸水或去离子交换水。2. 2　试验原理 空气中氨吸收在稀硫酸中, 在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下, 与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料, 根据着色深浅比色定量。2. 3　试验方法 /于10m L 具塞比色管中, 向其中加入氨吸收液使合并后总体积为5. 0m L , 再向各管中加入0. 5m L 水杨酸溶液、0. 10mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0. 10mL 次氯酸钠溶液, 摇匀, 放置(15～120) m i n 在697nm 波长下以试剂空白为参比测定吸光度。3　结果与结论3. 1　显色时间的影响 分别取不同浓度氨的标准溶液3组, 氨浓度分别为0m g /L, 1. 0m g /L, 5. 0m g /L 。在不同的显色时间内检测样品吸光度, 其它试验条件按标准规定执行, 试验结果见表1。 表1　不同显色时间下的吸光度值 时间A 0. 0350. 0410. 0410. 0420. 0420. 0420. 0420. 0420. 1150. 1270. 1280. 1290. 1290. 1290. 1290. 1290. 4870. 4870. 4890. 4920. 4950. 4950. 4950. 496 由表1可以看出显色时间30m in 后, 吸光度值比较稳定, 标准中规定显色时间为60m in , 但我们据以上试验 可以将显色时间缩短为30m in , 以便提高检测效率。3. 2　显色剂的影响 一般的化学分析中, 为了使显色反应进行的比较完全, 需加入稍微过量的显色剂, 但显色剂过量的多少对分析结果也有一定影响, 下面就各显色剂的加入情况逐一考察。 3. 2. 1　水杨酸的影响 在氨浓度为3. 0m g /L 的氨溶液中加入不同量的显色剂水杨酸溶液, 其它试验条件不变, 检测结果见图1。 由图1可以看出:随水杨酸量的增加吸光度先增大后迅速减小, 当水杨酸的加入量为(0. 45～0. 55) mL 时, 曲线变平坦, 吸光度值较大且稳定, 说明水杨酸的最佳加入量为(0. 45～0. 55) mL 。3. 2. 2　次氯酸钠溶液的影响 在氨浓度为3. 0m g /