邻二氮菲分光光度法测定铁.ppt

邻二氮菲分光光度法测定铁 第一页，共十四页，2022年，8月28日 目的与要求 仪器和试剂 基本操作 实验原理 实验内容 数据记录和处理 思考题 注意事项 第二页，共十四页，2022年，8月28日 实验目的 1、掌握邻二氮菲法测定铁的原理； 2、了解7220分光光度计的构造； 3、掌握7220分光光度计的正确使用； 4、学会工作曲线的制作和样品的测定。 第三页，共十四页，2022年，8月28日 仪器和试剂 仪器 7220型分光光度计 50mL容量甁 不同体积的吸量管 试剂 1）0.1mg·mL－1 Fe3+标准溶液 2）盐酸羟氨：100g·L－1水溶液（临用时配制） 3）邻二氮菲水溶液：1.5g·L－1新配制的水溶液 4）NaAc溶液：1.00mol·L－1 5）NaOH：0.1mol·L－1 6）含铁试样溶液 第四页，共十四页，2022年，8月28日 基 本 操 作 1）吸量管的使用 2）容量甁的使用 3）7220型分光光度计计的使用 第五页，共十四页，2022年，8月28日 实验原理 ? 在pH＝2～9 的溶液中，邻二氮菲(phen) 与Fe2+生成稳定的红色配合物，其最大吸收峰在508nm波处。 lgK＝21.3，摩尔吸光系κ508 = 1.1×104，其反应式如下： ??????????????? ? Fe2+? +? 3(phen) = Fe(phen)3 本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32－,20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43－，5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。 第六页，共十四页，2022年，8月28日 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲 线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测得待测溶液的吸光度，根据测得的吸光度值从标准曲线上查得相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 实验原理 第七页，共十四页，2022年，8月28日 实验内容 1、吸收曲线的制作和测量波长的选择 用吸量管吸取0.0mL和1.0mL 铁标准溶液分别注入两个50 mL容量瓶中，各加入1mL10%的盐酸羟胺溶液，摇匀。再加入2 mLPhen，5mLNaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm测一次吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。 第八页，共十四页，2022年，8月28日 2、标准曲线的制作? 以下表数据在50mL容量甁中配制溶液 序号 铁标准溶液 (mL) 盐酸羟氨(mL) 2min后，邻二氮菲1(mL) NaAc（mL） 吸光度 1 0.00 1.0 2.0 5 2 0.20 1.0 2. 0 5 3 0.40 1.0 2.0 5 4 0.60 1.0 2.0 5 5 0.80 1.0 2.0 5 6 1.00 1.0 2.0 5 7 试样1.00 1.0 2.0 5 8 试样1.00 1.0 2.0 5 第九页，共十四页，2022年，8月28日 在508nm波长下，用1cm比色皿，以试剂溶液为空 白，测定其各溶液的吸光度，以含量为横坐标，溶 液相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 实验内容 第十页，共十四页，2022年，8月28日