邻二氮菲分光光度法测铁.ppt

* * 邻二氮菲分光光度法测铁 一、实验目的 学习分光光度法主要测量条件的选择。 掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法。 了解721型（或其他型号）分光光度计的构 造和学习使用方法。 二、实验原理 分光光度法测定物质含量时的主要测量条件是通过吸收曲线的测绘而选择的入射波长。 邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂，反应式如下： 配合物 lgK稳 =21.3，摩尔吸光系数?(510)=1.1×104 测定时pH=5较适宜。酸度高时，反应速度慢，酸度太低，亚铁离子易水解，影响测定。 三、仪器与试剂 仪器：721（或其他型号）型分光光度计、容量瓶、吸量管。 100mg/ml铁标准溶液、10 mg/ml铁标准溶液、10%盐酸羟胺（临时配置）、0.1%邻二氮杂菲溶液（新配置）、1mol/L醋酸钠溶液、铁未知液。 四、实验操作步骤 测量条件实验——吸收曲线的测绘：准确吸取10 mg/ml铁标准溶液5 ml于50 ml容量瓶中，加入10%盐酸羟胺1 ml，摇匀，稍冷，加入1mol/L醋酸钠溶液5 ml 和0.1%邻二氮杂菲溶液3ml ，以水稀释至刻度。然后在分光光度计上，用2cm比色皿，以水为参比液，在波长570nm~430nm，每隔10nm或20nm测一次吸光度。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标制出吸收曲线，从吸收曲线上确定最大吸收波长（? max ). A ?? 2.铁含量的测定 （1）标准曲线的绘制： 10 mg/ml铁标准溶液 参比 2 ml 3 ml 4 ml 5 ml 6 ml 然后1~6号中依次加1 ml 10%盐酸羟胺、5 ml 1mol/L醋酸钠溶液和3ml 0.1%邻二氮杂菲溶液，以水稀释至刻度、摇匀 。 在分光光度计上，用2cm比色皿，在最大吸收波长处，测定各溶液的吸光度。 （2）未知液中铁含量的测定：准确吸取5.0 ml未知液代替标准溶液，按上述步骤测定吸光度。 五、结果与数据处理 1.吸收曲线的绘制： 将各波长及相应的吸光度列出，用坐标纸绘制吸收曲线。吸光度最大时相应的波长即为最大吸收波长，并在图上标出。 A ? ? max *