HG_T 4464-2012 虫酰肼原药行业标准.docx

ICS 65.100.10 HGG 25 HG 备案号：38701— 2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4464—2012 虫酰肼原药 Tebufenozide technical material 2012-12-28 发布 2013-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4464—2012 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133) 归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏宝灵化工股份有限公司、海利尔药业集团股份有限公司、山东潍坊双星 农药有限公司、山东京博农化有限公司。 本标准主要起草人：王海霞、昝艳坤、殷汉军、井晓刚、李云、曹同波、王鲜华。 工 1 HG/T 4464—2012 虫酰肼原药 1 范围 本标准规定了虫酰肼原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、验收期。 本标准适用于由虫酰肼及其生产中产生的杂质组成的虫酰肼原药。 注：虫酰肼的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法(mod CIPAC MT 27) 3 要求 3.1 外观 类白色粉末状固体。 3.2 技术指标 虫酰肼原药还应符合表1要求。 表 1 虫酰肼原药控制项目指标 项 目 指 标 虫酰肼质量分数/% ≥ 95.0 N,N-二甲基甲酰胺不溶物a/% ≤ 0.2 干燥减量/% ≤ 1.0 pH值范围 5.0～8.0 a 正常生产时，N,N-二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定一次。 4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T 8170—2008 中的4.3.3修约值比较法进行。 2 HG/T 4464—2012 4.2 抽样 按 GB/T 1605—2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于100 g。 4.3 鉴别试验 红外光谱法 — — 试样与虫酰肼标样在4000cm-1～400cm-1 范围内的红外吸收光谱图应无明显 差异。虫酰肼标样红外光谱图见图1。 高效液相色谱法--本鉴别试验可与虫酰肼质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中虫酰肼的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 波数/cm-1 图 1 虫酰肼标样的红外光谱图 4.4 虫酰肼质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇-水为流动相，使用以C?? 为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230 nm), 对试 样中的虫酰肼进行反相高效液相色谱分离，外标法定量. 4.4.2 试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 虫酰肼标样：已知虫酰肼质量分数，w≥98.0%。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱：150 mm×4.6mm(i.d.) 不锈钢柱，内装C?8、5μm 填充物 过滤器：滤膜孔径约0.45 μm ; 微量进样器：50μL; 定量进样管：5μL; 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相：φ(甲醇):φ(水)=70:30,经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0