HG_T 4940-2016 双草醚原药行业标准.docx

ICS 65.100.20 G 25 备案号：53291—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4940—2016 双草醚原药 Bispyribac-sodium technical material 2016-01-15 发布 2016-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 (3) HG/T 4940—2016 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会 (SAC/TC133) 归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏省激素研究所股份有限公司、合肥星宇化学有限责任公司、安徽久易 农业股份有限公司、江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司、衡水景美化学工业有限公司。 本标准主要起草人：邢红、侯春青、李东、周雪芳、方江升、段良菊、李有。 1 HG/T 4940—2016 双草醚原药 1 范围 本标准规定了双草醚原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。 本标准适用于由双草醚及其生产中产生的杂质组成的双草醚原药。 注：双草醚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 (mod ISO 3696:1987) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 28136—2011 农药水不溶物测定方法 3 要求 3.1 外观 白色或类白色固体粉末。 3.2 技术指标 双草醚原药还应符合表1的要求。 表 1 双草醚原药控制项目指标 项 目 指 标 双草醚质量分数/% ≥ 95.0 水分/% ≤ 0.5 pH值范围 7.0～10.0 水不溶物“/% ≤ 0.3 正常生产时，水不溶物每3个月至少测定一次。 4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 (5) 2 (6) HG/T 4940—2016 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T 8170—2008 中4.3.3修约值比较法进行。 4.2 抽样 按GB/T 1605—2001 中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于100 g。 4.3 鉴别试验 红外光谱法——试样与双草醚标样在4000cm-1～400 cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显 区别。双草醚标样的红外光谱图见图1。 液相色谱法——本鉴别试验可与双草醚质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中双草醚的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 离子色谱法——在相同的离子色谱条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中钠离子 的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内，分析方法参见附录 B。 波数/cm-1 图 1 双草醚标样的红外光谱图 4.4 双草醚质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用甲醇溶解。以甲醇+水(磷酸调 pH 值至2.5)为流动相，使用以C1? 为填料的不锈钢柱 和紫外检测器，在245nm 波长下对试样中的双草醚进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法 定量。 3 (7)HG/T 4940—2016 (7) 4.4.2 试剂和溶液 甲醇；色谱级。 水：新蒸二次蒸馏水。 磷酸。 双草醚标样：已知质量分数， w≥99.0%。 4.4.3 仪 器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色