报告实验二水合氯化钡中钡含量的测定铝合金中铝含量的测定.doc

实验题目：二水合氯化钡中钡含量的测定 （硫酸钡晶形沉淀分析法） 二、实验目的 1.了解测定BaCl2·2H2O中钡含量的原理和方法； 2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作； 3.了解重量分析方法的要求和操作要点。 三、实验原理 对于重量分析法，是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀，将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。 重量法既可用于测定，也可用于测定的含量。称取一定量的BaCl2·2H2O用水溶解，加稀酸化，加热至微沸，不断搅拌下加入稀、热的，与反应后形成晶形沉淀。沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后，以形式称量，可求出BaCl2·2H2O中的含量。 反应过程中，可生成一系列微溶化合物，另外、等会与、形成共沉淀现象，从而影响实验结果测定，所以应严格把握实验条件，以期减少对测定结果的干扰。 四、主要试剂与器材 1mol/L ,0.1mol/L ； 2mol/L ；分析纯BaCl2·2H2O； 瓷坩埚 ；马福炉 ；分析天平。 五、实验内容 1.称样及沉淀的制备：准确称取约0.41gBaCl2·2H2O试样，置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mL溶液，搅拌溶解，加热至近沸。另取4mL 1mol/L 于100mL烧杯中，加水30mL加热至近沸，趁热将溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至加完为止。用检查上清液，沉淀完全后盖上表面皿，将沉淀放置一晚，陈化。 2.沉淀的过滤和洗涤：用中速滤纸倾泻法过滤，用稀（1mL 1mol/L加100mL水配成）洗涤沉淀3-4次，每次约10mL。然后将沉淀定量转移到滤纸上，用小滤纸碎片擦拭烧杯壁，将其放入漏斗中，再用稀洗涤3次至洗涤液中无。 3.沉淀的灼烧与称量：将洁净的空坩埚在马福炉中灼烧一个半小时 ，称其重量。将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，在电磁炉上烘干、炭化、灰化后，在（80020）℃的马福炉中加热30分钟。取出坩埚，冷却至室温后称量，计算试样中钡的含量。 实验题目：铝合金中铝含量的测定 二、实验目的 1.了解返滴定法，掌握置换滴定。 2.接触复杂物质，以提高分析问题、解决问题的能力。 3.掌握铝合金中铝的测定原理和方法。 三、实验原理 由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。 加入定量且过量的EDTA标准溶液，在PH≈3.5环境下加热煮沸几分钟，使络合完全，继续在pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+ 等物质的量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下： pH = 3.5时，Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4- (剩) pH = 5-6时，加入二甲酚橙指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的Y4- Zn2+ ＋ Y4- (剩) ＝ ZnY2-，加入NH4F后 置换反应: AlY- + 6F- = AlF63-+ Y4- (置换) 滴定反应: Y4- (置换)+ Zn2+＝ZnY2- 终点：Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫红色 四、主要试剂 NaOH 200g/L , 1:1 HCl , 1:1 氨水 ，NH4F 200g/L , EDTA 0.02mol/L , 六亚甲基四胺 200g/L , Zn2+标准溶液 0.02mol/L , 铝合金样品 0.10-0.11g 五、实验内容 1.准确称取0.10-0.11g铝合金于250mL烧杯中，加10mL NaOH ，在沸水浴中使其完全溶解，稍冷后，加（1+1） HCl盐酸溶液至有絮状沉淀产生，再多加10 mLHCl溶液，定容于250mL容量瓶中。 2.准确移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加（1+1） HCl溶液，使之呈黄色，煮沸3min，冷却。 3.加20mL六亚甲基四胺，此时应为黄色，如果呈红色，还需滴加（1+1） HCl ，使其变黄。把Zn2+ 标准溶液滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA络合，当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。 4.于上述溶液中加入10mL NH4F ，加热至微沸，流水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色。再用Zn2+ 标液滴定，当溶液由黄色恰好变为紫红色时即为终点，根据这次标液所消耗的体积，计算铝的质量。