实验九-二水合氯化钡中钡含量的测定(3次课)教程.ppt

实验9 二水合氯化钡中钡含量的测定;一、实验目的; 一、原理;为了防止产生碳酸钡、磷酸钡、砷酸钡沉淀以及氢氧化钡的共沉淀，一般在0.05mol/L左右的HCl介质中进行沉淀；同时，适当提高酸度，可增加BaSO4的溶解度，降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。;对沉淀的要求;晶核的生长;沉淀的类型; 20世纪初期，冯·韦曼(van Weimarn)以BaSO4沉淀为对象，对沉淀颗粒大小与溶液浓度的关系作过研究。发现沉淀颗粒的大小与形成沉淀的聚集速率(形成沉淀的初始速率)有关，而初始速度又与溶液的相对过饱和度成正比。 形成沉淀的初始速率 v＝K(Q-S)/S 式中: Q—加入沉淀剂瞬间, 生成沉淀物质的浓度; S—沉淀物质的溶解度; Q-S—为沉淀物质的过饱和度; (Q-S)/S—相对过饱和度; K—比例常数，与沉淀的性质、温度、介质等因素有关。 沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速率和定向速率的比率 聚集速率＜ 定向排列速率 → 晶形沉淀 聚集速率＞ 定向排列速率 → 无定形沉淀;*;BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量！由于H2SO4在高温下可挥发除去，沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此，沉淀剂用量可过量50%～100%。;NO3?，ClO3?，Cl? 等阴离子和K+，Na+，Ca2+，Fe3+等阳离子均可引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaSO4晶形沉淀。 控制沉淀条件：热、稀、慢、搅、陈。 ;称取一定量的BaCl2.2H2O，用水溶解，加稀HCl酸化，加热至近沸，在不断搅动下，缓慢地加入热、稀的H2SO4溶液，Ba2+与SO42?作用，形成微溶于水的沉淀。所得沉淀经陈化、过滤、洗涤和灼烧后，以BaSO4沉淀形式称量，即可求得BaCl2中钡的含量百分数。;三、主要仪器及试剂;四、实验步骤;2．分析步骤 （1）称样及沉淀的制备 准确称取0.4～0.6 g BaCl2·2H2O试样一份，置于250 mL烧杯中，加入约100 mL水、3 mL 2 mol/L HCl，搅拌溶解，盖上表面皿，加热至近沸，但勿使溶液沸腾，以防溅失。 取4 mL 1 mol/L H2SO4溶液一份于100 mL的烧杯中，加水30 mL，加热至近沸，趁热将H2SO4溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直到H2SO4溶液加完为止。;待BaSO4沉淀沉降后，在上层清液中加入1-2滴0.1 mol/L H2SO4，仔细观察沉淀是否完全？ 如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免损失沉淀），在室温下放置陈化过夜。;溶液冷却后，用慢速定量滤纸过滤，先将上层清液倾注在滤纸上，再用稀H2SO4洗涤液（2-4 mL 1 mol/L H2SO4稀释至200 mL）洗涤沉淀3-4次，每次用约10 mL，均用倾注法过滤。然后将沉淀小心地转移至滤纸上，用一小片滤纸擦净杯壁，并将滤纸片放在漏斗内，继续用稀H2SO4洗涤沉淀2-3次，直至洗涤液中不含Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。;将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在(800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。 计算BaCl2·2H2O中Ba的质量百分含量。;五、实验数据处理 表1 氯化钡中钡含量的测定;计算公式;六、实验安排及注意事项;七、思考题