中华人民共和国国家标准化学试剂溶剂萃取原子吸收光谱法测定金属.PDF

华人民共和 国国家标准 化 学 试 剂 溶剂萃取 原子吸收光谱法测定 金属杂质通用方法 发布 实施 国家技术 监 督局 发 布 中华人民共和国国家标准 化 学 试 剂 溶剂萃取 原子吸收光谱法测定 金属杂质通用方法 标准参照采用国际标准 化学分析试剂 第 部分 通用试验方法 中 溶剂萃取原子吸收光谱法测定金属杂质 主题内容与适用范围 本标准规定了用溶剂萃取 原子吸收光谱法测定化学试剂中金属杂质的要求和测定方法 本标准适用于化学试剂中吸收灵敏度差或存在严重干扰的金属杂质的测定 引用标准 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 实验室用水规格 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 方法原理 微量金属离子在 的微酸性溶液中与吡咯烷二硫代甲酸铵 或吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 生成疏水性的螯合物 以 甲基 戊酮萃取 螯合物进入有机相 用原子吸收光谱法测定有机相中 集后的金属杂质的含量 试剂 试验中所用的水应符合 中三级水的规格 冰乙酸 分析纯 氢氧化钠溶液 吡咯烷二硫代甲酸铵 或吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 溶液 甲基 戊酮 分析纯 乙醇 分析纯 仪器 原子吸收光谱仪 测定 测定条件的选择 华人民共和国化学工业部 批准 实施 火焰 使用低流量乙炔的氧化性火焰 其他条件均按 第 条之规定 测定步骤 工作曲线法 按产品标准规定配制空白试验溶液 试样溶液及三个浓度成比例的待测金属杂质标准溶液 分别 置于 分液漏斗中 加 水 用冰乙酸或氢氧化钠溶液 调节试液 值 加入 吡咯烷二硫代甲酸铵 溶液 混匀 静置 加 甲基 戊酮 振摇 静置分层 弃去水相 转移有机相至 容量瓶中 用 乙醇稀释至刻度 混匀 按 第 条之规定测定 以水调零 待测金属杂质标准溶液及试样溶液的吸光度均减去空白试验溶液的 吸光度后 绘制工作曲线 求出试样中待测金属杂质的含量 标准加入法 按产品标准规定 称取适量试样 称准至 溶于 水中 用冰乙酸或氢氧化钠溶液 调节试液 值 稀释至规定体积 量取相同体积的上述试样溶液 共四份 置于 的分液漏斗中 一份不加杂质标准溶液 其余三份分别加入浓度成比例的待测金属杂质标准溶液 同 时配制空白试验溶液 分别加入 吡咯烷二硫代甲酸铵 溶液 混匀 静置 加 甲基 戊酮 振摇 静置分层 弃去水相 转移有机相至 容量瓶中 用 乙 醇稀释至刻度 混匀 按 第 条之规定测定 以水调零 待测金属杂质标准溶液及试样 溶液的吸光度均减去空白试验溶液的吸光度后 绘制工作曲线 求出试样中待测金属杂质的含量 计算 试样中待测金属杂质的含量按下式计算 式中 试样中待测金属杂质的百分含量 由 或 求出的试样溶液中待测金属杂质的质量浓度 试样溶液的体积 试样质量 精密度