简单水热法制备棒状纳米氧化锌及其表征.pdf

李世帅等：简单水热法制备棒状纳米氧化锌及其表征 简单水热法制备樟状纳米氧化锌及其表征。 李世帅1，冯秀鹏1，黄金昭1，张仲1，陶冶微2 (1．济南大学理学院，山东济南250022；2．南京邮电大学理学院，江苏南京210003) 摘要： 以Zn(NO。)2和NaOH为原料，在不使 用任何添加剂的条件下，采用水热合成法在不同的 为原料，在不适用任何添加剂和分散剂的条件下，通 合成时间和合成温度下制备棒状纳米ZnO颗粒。 过变化合成时间和温度制备出了结晶良好的棒状纳 通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、光致发米ZnO颗粒。并研究了结晶最好的一组样品的光 光谱(PL)、电导率测试对样品进行表征。结果表电性质。 明，所制备的纳米ZnO粉末具有六方红锌矿结构并 2 头 验 沿(101)面择优生长；随着合成时间和温度的增加， 样品的纯度逐渐增加；合成时间为25h，温度为 200℃时，样品的结晶最好，样品基本成棒状，平均直 中，加入100mL的去离子水使其充分溶解。在Zn 径约为30～40rim，长度约为300～400rim、电阻率 NaOH(粉末，分析纯)。开 (NO。)。溶液中加入409 最大，且在376nm和500～600nm处有明显发射现始时烧杯中出现大量的絮状沉淀，用玻璃棒不断搅 象。深入分析了上述结果的形成原因。 拌至溶液澄清。此时溶液中Zn2+与OH一摩尔比约 关键词： 水热合成；纳米ZnO；光致发光；电阻率； 缺陷能级 50mL去离子水，超声40min。将超声后的溶液转移 中图分类号：0482．31 文献标识码：A 至高压釜中至其容积的60％～70％，密封。把高压 文章编号：1001-9731(2010)增刊I—Oll3一04 釜放人真空干燥箱中，一定的温度和时间后，将高压 釜从干燥箱中取出并冷却至室温，打开高压釜过滤 1 引 言 出里面的沉淀并用去离子水反复冲洗沉淀。将沉淀 ZnO作为一种Ⅱ一Ⅵ族直接带隙宽禁带半导体， 脱水干燥得ZnO样品。制备的样品分两组，第1组 晶格常数a=0．325nm，c=O．52nm，室温下的禁带 宽度约为3．37eV，激子束缚能为60meV，远大于 ZnSe(20meV)和GaN(21meV)。ZnO具有特殊的 光电特性，因此被誉为第三代光电子半导体材料被 样品，仅对比方便而标记不同)。 广泛运用在光电子学等交叉学科领域中，如紫外发 3结果与讨论 射电子器件、紫外激光器件，变压器等[1_3]。ZnO的 制备方法很多有溶胶一凝胶法，直接沉淀法，均匀沉 3．1 X射线衍射与透射电镜分析 淀法，超声波合成法和喷雾热分解法，水热合成法 X射线衍射仪为D8ADVANCE型，由德国 等n。7]。其中水热合成是制备纳米材料的一种简单 有效的方法。在水热过程中添加不同的表面活性剂 可以合成不同形貌的纳米ZnO。Tao等人[8]用聚乙～90。，扫描速度为8。／min，工作电压为80kV，电流 二醇协助的水热反应合成了ZnO纳米棒，Hou等为10mA。所得样品的X射线图谱见图1。A衍射 人嘲用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活 峰的峰位与诸多文献给出的ZnO的X射线衍射峰 性剂通过水热反应合成了一维结构的管状ZnO纳 位基本一致，相比于诸多文献中所描述的纤锌矿结 card 构，我们通过与标准卡片JCPDS36—1451对比 米须，Zhang等人[10]也用