固相萃取技术在农药残留分析中的应用.pdf

JOURNAL OF IN SPECTION AND QUARAN TIN E检验检疫学刊 Vol. 19 No. 2 2009年第 2 期 固相萃取技术在农药残留分析中的应用 王玉健 　黄惠玲 　卓海华 　刘红专 (海南出入境检验检疫局技术中心　海口　5703 11) 摘要 　简要介绍了固相萃取技术的原理 、操作步骤 、分离模式及作用机理 、吸附剂 ,结合固相萃取技术 在农药残留分析中的应用作出概述 。 关键词 　固相萃取 ; 农药残留; 应用 中图分类号 　O65 1　前言 吸附剂不能消除基质中的色谱共流出物干扰 ,不利 ( ) 固相萃取 So lid Pha se Extraction , SPE 技术是 于减少基质噪音信号 。另一类广泛应用于农药多 近十几年迅速发展起来的一种样品预处理技术 ,它 残留检测的 SPE柱为 C 反相柱 。L ehotay等比较了 18 是以液相色谱分离机制为基础建立起来的分离和 几种 SPE柱填料在水果 、蔬菜农药残留分析中的净 纯化方法 。与经典的液 - 液萃取法相比, SPE 的优 化效果 ,发现氨基柱和 PSA 柱效果最好 ,这两种填 ( ) 点有 : ①快速 ,一般 1～2m in 即可完成 ; ②回收率高 , 料能除去脂肪酸 如软脂酸和硬脂酸等 ,尤其适用 通常超过 90% ; ③精密度比较好 ; ④样品用量少 ,有 于绿色蔬菜 。因此在试验中应依样品的性质选择 一定的选择性 ,无乳化现象等 [ 1 ] 。因此这一技术 自 合适的 SPE柱 [ 6 ] 。一般可遵循的原则是 : ( ) 20世纪 70年代后期问世以来 ,发展迅速 , 目前已广 1 样品的基质是水溶液 泛应用于环境 、制药 、临床医学 、食品等领域 。本文 a) 分析 目的物更易溶于水相 ,若带电荷则选择 ( 将对 SPE技术在农药残留分析中的应用进行综述 。 离子交换柱 , 如阴离子或氨基柱 适于阴离子或酸 ) ( 2　SPE 的分离模式及作用机理 性化合物 ,阳离子交换柱 适于阳离子或碱性化合 ) ( ) SPE是一个柱色谱分离过程 ,在分离机理 、固定 物 ;若为中性则选择反相柱或强阴 阳 离子柱 。 ( ) ) 相和溶剂的选择等方面与高效液相