第六章-实际晶体中缺陷的电子衍射分析.pptx

第六章 实际晶体中缺陷的电子衍射分析 实际晶体中缺陷的电子衍衬表象和组态非常丰富，由于它是一种衍射衬度，识别和解释它们不能像解释光学金相显微镜图像那样直观予以鉴别，必须以衍射衬度理论为依据进行诠释。 晶体中存在一个刃型位错⊥ 其晶面与布拉格条件的偏离 参量为So0。位错线附近的 晶面畸变引入额外的附加偏 差S’。 如图（c）所示，在衍衬像中 位错像位于真实位错位置 的左侧。 位错并不是几何意义上的线，而是在位错线附近有应变区，使晶体发生微区畸变，在一定方位下体现衍射衬度。 位错线像的特点：位错线总是出现在它实际位置的一侧或另一侧，说明其衬度本质上是由位错附近的点阵畸变所产生的，又叫“应变场衬度”。 b 6.1位错 Burgers（柏氏或者布氏）矢量b的测定 据电子衍射运动学理论： 完整晶体对衍衬的贡献 缺陷对衍衬的贡献 当R⊥g，g·R=0时，则 此时含缺陷晶体不提供附加衬度，即缺陷不可见！ 6.1.1 判据的建立 R是晶格位移（畸变）矢量，一般R是位置的函数，即位错附近不同位置对完整晶体点阵的影响不同。对特定的一类位错，其Burgers矢量b是唯一的，将R与位错矢量b等同起来是一种合理的近似。 位错衬度消失的判据是： g·R=0 或者g·b=0 该判据对螺位错是充要条件，但对刃位错和混合位错还需补充条件。 R与任意位错b的关系： （11-1） 式中，be为b的刃型分量；u为位错线矢量；r0为位错芯区严重畸变区的半径， r0 ≈0.1nm；β为晶体中畸变区内某点的极坐标角；ν为材料的泊松比。 刃位错：b⊥u 螺位错：b//u，b×u=0 根据缺陷不可见判据： R⊥g，g·R=0，可得出位错消像判据： 刃位错 螺位错 混合位错 g·b=0 g·b×u=0 g·b=0 g·b=0 g·be=0 g·b×u=0 对刃位错而言，同时满足g·b=0 且g·b×u=0很困难，操作上，只要g·b=0 且刃位错中心轻微弯曲留下的残余衬度不超过基体衬度的10%，就可视为衬度已经消失。 Ni3Al合金(001)面上的位错 上图说明在不同g的双光束条件下，同一位错会出现可见和不可见的现象。 位错 Burgers矢量b测定的实际操作 （1）偏离矢量S：取S≈0略正向偏离布拉格条件。 通过微调使菊池线偏离对应的g一段距离，使 ω=Sξg≤1.0 （2）试样厚度t：t=(5~9) ξg （3） 适当的反射g（参照书上表11-2~7），使得g∙b=0，求b 选取满足g∙b=0的反射g操作步骤： 明场下观察到位错，拍下相应的选取衍射谱。在衍射模式下，缓慢倾转试样，观察衍射谱强斑点的改变，但得到一个新的强斑点时，停下来回到成像模式，观察所分析的位错是否消失，如消失，此新斑点指数即作为(h1,k1,l1)；然后反向倾转试样，按上述步骤使同一位错再次消失的另一强斑点指数(h2,k2,l2)。 于是根据上页的公式求得b。 实现双光束条件的方法 区分位错线和等倾条纹的方法：倾动试样时，位错衬度只在原地变化，或隐或现或弱，而不会移动位置；等倾条纹随着各处位向连续变化，在荧光屏上可观察到其迅速扫动。 图(b)弯曲条纹 图(a) 位错线 6.1.2 位错密度测定 电子显微镜方法测量位错密度精确度不高，只有数量级意义，尽管其数据比X射线测量数据要低，但同时看到位错形貌和分别，因此还是有一定的意义。测量过程中要求多视场且同一视场多取向，拍摄50个以上的视场，工作量很大。 令ρA’为照片上测得的位错与单位长度直线的交点数，则有： ρ：位错密度 t：试样厚度 6.1.3 Burgers矢量测量举例 例1：某奥氏体不锈钢位错Burgers矢量分析。在3个不同操作反射下，测得含位错视场的实验结果如表11-2所示，求各位错Burgers矢量。 解题思路：奥氏体不锈钢为FCC结构，其有6个110全位错，因此最好先获得B=[011]、[001]、[012]晶带轴的衍射花样，再倾转样品分别在{200}、{111}、{113}双束条件下拍摄TEM图像鉴别位错是否可见，最后采用尝试法得出Burgers矢量。 从表11-2可以判断A、B可能是螺位错，C可能是刃位错分量较强的混合位错。要具体确定C位错的类型还需要做一些工作，书中通过倾转样品得出C为u=[2-41]混合位错 6.1.4 位错空间取向的L-W测定方法 u为位错空间真实取向，前后两次分别以B1和B2入射，得到衍两张射谱，并获得相应的位错像OI1、OI2。将衍射谱与相应的衍射像重合（最好记录在同一张底片上），在减去磁旋转角的影响后获得分别与垂直的倒易矢量G1*、G2 * 。u既垂直于G1*，也垂直于G2 * ，故有： 图11-2是从Ti-48Al-0.15Si合金获得的衍射照片。从图(e)(f)得