X射线电子衍射晶体结构分析.doc

浙 江 师 范 大 学 实 验 报 告 实验名称X射线电子衍射实验 班 级 物理071 姓名 陈群 学号同 组 人 刘懿钧 实验日期 09/12/22 室温 气温 X射线电子衍射晶体结构分析 摘 要: X射线在晶体中发生的衍射现象。晶体具有点阵结构，点阵结构的周期（即晶 胞边长，b，c）与X射线的波长属于同一数量级，X射线衍射现象是一种基于波叠加原理的干涉现象，干涉的结果随不同而有所不同（Δ为波程差；λ为波长）。为整数的方向，波的振幅得到最大程度的加强，称为衍射，对应的方 向为衍射方向 ，而为半整数的方向，波的振幅得到最大程度的抵消。因此，X射线通过晶体之后，在某些方向（衍射方向）X射线的强度增强，而另一些方向X射线强度却减弱甚至消失 ，如果在晶体的背后放置一张感光底片，将会得到X射线的衍射图形。 关键词: X射线,衍射，波长，晶体结构。 引 言: X射线是1895年由德国物理学家伦琴在研究阴极射线时发现的。伦琴的这一划 时代发现,使当时几乎处于沉寂的物理科学又重新活跃起来。自1901年伦琴获得首届诺贝尔物理学奖后，到1927年久有劳厄，布喇格父子，贝克荣，曼西格巴恩和康普顿等六人由于对X射线方面的研究获得了诺贝尔物理学奖。由此可见，X射线学作为物理学的一个分支，在物理学的发展史上占有光辉的一页。目前X射线学已渗透到物理学，化学，地学，生物学，天文学，材料科学以及工程科学等许多学科多，并得到广泛的应用。 实验方案： 实验仪器： X射线试验仪 实验原理： 利用X射线衍射原理制造的X射线衍射仪，是测定晶体结构的最主要仪器。根据衍射的方向可以测定晶格参数或晶胞的大小和形状。根据衍射线强度分布能够测定原子在晶胞中的坐标，因此X射线衍射法也是测定分子空间构型的主要方法。 产生晶体X射线衍射的条件可用劳厄方程来描述，劳厄方程的标量表达式如下： （cos－cos0）＝hλ b（cosβ－cosβ0）＝kλ c（cosγ－cosγ0）＝lλ式中、b、c为晶胞边长；0、β0、γ0是入射线与晶胞基向量的夹角；、β、γ是衍射线与晶胞基向量的夹角；h、k、l是三个正整数，称为衍射指数；λ是X射线的波长。 描述X射线衍射条件，还可以用布拉格方程： 2dsinθ＝nλ式中d为相邻两个晶面之间的距离；θ为入射线或反射线与晶面的交角；λ为X射线波长；n为正整数。布拉格方程与劳厄方程虽然表达方式不同，但其实质是相同的。 当 X射线的波长与入射线方向以及晶体方位确定以后，劳厄方程中的λ、、b、c、0、β0、γ0 都已确定，只有、β、γ是变量，它们必须满足劳厄方程，但是，、β、γ3个变量不是独立的，例如在直角坐标中应满足： cos2＋cos2β＋cos2γ＝1这就是说，3个变量、β、γ应同时满足4个方程，这在一般条件下是不可能的，因而得不到衍射图。为了解决这个问题，必须再增加一个变数，有两种办法可供选择：①晶体不动（0、β0、γ0固定），改变波长λ，即采用白色X射线，这种方法称为劳厄法；②波长不变，即用单色X射线 ，让晶体绕某晶轴转动，即改变0、β0、γ0 。这样可在某些特定的晶体方位得到衍射图，这种方法叫做转动晶体法。以上两种方法都是对单晶体而言的。如果晶体是多晶，每个小单晶体在空间的取向是随机的，劳厄方程总可以得到满足，这就是粉末法的基础。 实验步骤： 一，X射线在单晶中的衍射 （1）安装实验装置，使靶台和直准器间的距离为5cm，和传感器的距离为6cm。 （2）射线在NaCl晶体中的衍射 将NaCl单晶固定在靶台上，启动软件“X-ray Apparatus”，按F4键清屏，设置X光管的高压U=35.0KV，电流I=1.00mA，测量时间t=3s---10s,角步幅β=0.1。，按COUPLED键，在按β键，设置下限角为4.0。，上限角为24.；按SCAN键进行自动扫描，扫描完毕后，按F2键存储文件。 （3）已知晶体的晶格常数（a0=564.02pm），测定X射线的波长。 （4）已知X射线的波长，测得近体的晶格常数。 二，劳厄法测定单晶的晶体结构 样品制备：NaCl的单晶样品是现成的。 样品安装：先卸下光缝，装上小孔光栏，在该光栏前用双面胶带纸贴上单晶样品袋。 取下整个测角器装置，装上X射线底片架使它铅直放置，正对样品，离样品15mm。 （1） 在底片架的中心安防X射线胶片，使它平直，正对样品。 （2） 用U=35kV，I=1mA使底片曝光（单晶曝光半小时）。 （3） 在暗室中对底片显影，定影，得到劳厄相图。 （4） 根据单晶样品的劳厄相图中个亮点位置，研究样品的晶体结构。