HG_T 4658-2014 纺织染整助剂 含氢硅油中活泼氢含量的测定.docx

ICS 71.100.40 G 70 备案号：45367—2014 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4658—2014 纺织染整助剂 含氢硅油中活泼氢含量的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries—Determination of the active hydrogen in hydrogen containing silicone 2 0 1 4 - 0 5 - 1 2 发 布 2 0 1 4 - 1 0 - 0 1 实 施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4658—2014 前 言 本标准按照GB/T 1.1 2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1) 归口。 本标准起草单位：杭州传化精细化工有限公司、浙江传化股份有限公司。 本标准主要起草人：赵梅、高慧莲、张海婴、赵婷、袁碧云、李蔚文。 1 HG/T 4658—2014 纺织染整助剂 含氢硅油中活泼氢含量的测定 1 范围 本标准规定了纺织染整助剂含氢硅油中活泼氢含量的测定方法。 本标准适用于含氢硅油类纺织染整助剂中活泼氢含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987) GB/T 8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 含氢硅油中的活泼氢(硅氢键)与溴在酸性条件下反应生成溴化氢，过量的溴与碘化钾反应，析出的 碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液测定。通过计算得到消耗的溴含量，进而得到活泼氢的 量。反应式： Br?+2KI~→2KBr+I? I2+2Na?S?O?→2NaI+Na?S?O? 4 试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 2008 规定的三级水。 4.1 四氯化碳。 4.2 溴乙酸溶液，10%:移取5mL, 溴于500mL, 乙酸中，摇匀备用。 4.3 碘化钾溶液，100 g/L: 临用前配制。 4.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(Na?S?O?)=0.1 mol/L:按 GB/T 6012002 的规定配制与标定。 4.5 淀粉指示液，10g/L: 按 GB/T 603-2002 的规定配制。 5 仪器和设备 5.1 电子天平：感量0.0001g 5.2 碱式滴定管：50 mL。 5.3 碘量瓶：250 mL。 5.4 单刻度移液管：10mL。 5.5 量筒；25 ml 2 HG/T 4658—2014 6 分析步骤 6.1 称量 按公式(1)计算称样量的范围，准确称取一定量的样品至碘量瓶中(精确到0.0001 g)。 ( 1) 6.2 测定 加入20mL 四氯化碳溶解样品，移入10mL 溴乙酸溶液(4.2),再加入0.5 mL 水，盖上瓶塞，振荡 混匀。置于暗处反应30min 后，加入25mL 碘化钾溶液(4.3),用水冲洗瓶口，用硫代硫酸钠标准滴定 溶液(4.4)滴定至近终点，加入2 mL 淀粉指示剂溶液(4.5),继续滴定至蓝色消失为终点。同时进行空 白试验。 7 结果计算 含氢硅油样品中的活泼氢含量以X 计，数值以%表示，按公式(2)计算： 式中： c Vo Vi m 1.008×10-3 …………… (2) 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) 样品的质量的数值，单位为克(g); 与1 .00 mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na?S?O?)=1.000 mol/L]相当的以克表示 的氢原子的质量。 取两次平行测定的算术平均值，按GB/T 8170 2008 的规定进行修约，结果保留3位有效数字。 两次平行测定结果相对偏差不大于3%。 8 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 试样描述； b) 本标准编号； c)