HG_T 4440-2012 纺织染整助剂 磷含量的测定.docx

ICS 71.100.40 G 70 备案号：38674—2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4440—2012 纺织染整助剂 磷含量的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries—Determination of phosphorus 2012-12-28 发布 2013-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4440—2012 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 归口。本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1) 归口。 本标准起草单位：杭州传化精细化工有限公司。 本标准主要起草人：沈华丽、俞英珍、沈淑英、金鲜花。 1 HG/T 4440—2012 纺织染整助剂 磷含量的测定 1 范围 本标准规定了纺织染整助剂磷含量的测定方法 本标准适用于纺织染整助剂中微量磷含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 用硝酸-高氯酸消解试样，将所含的磷全部转化成正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反 应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的配合物。用紫外可见分光光度 计测定配合物的吸光度，对照标准工作曲线，计算出样品中的磷含量。 4 试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水。 4.1 硫酸(H?SO?), 密度为1.84 g/mL; 4.2 硝酸(HNO?), 密度为1.4 g/mL; 4.3 高氯酸(HClO?), 优级纯，密度为1.68 g/mL; 4.4 硫酸(H?SO?) 溶液，50%(体积分数); 4.5 硫酸溶液，c(1/2H?SO?)=1 mol/L,量取27mL 硫酸(4.1)加入到973mL 水中： 4.6 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1 mol/L,称取40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL; 4.7 氢氧化钠溶液， c(NaOH)=6 mol/L,称取240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL; 4.8 抗坏血酸溶液，c(C?H?O?)=100g/L, 称取10 g 抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。 该溶液 最好现配现用，并装于棕色试剂瓶内； 4.9 钼酸盐溶液，称取13 g 钼酸铵[(NH?)?Mo?O?4 ·4H?O] 于100mL 水中。溶解0.35g 酒石酸锑 钾[KSbC4H?O? · 1/2H?O] 于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL 硫酸溶液 (4.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀； 4.10 酚酞溶液，10g/L, 溶解0.5g 酚酞于50mL 的95%乙醇中； 4.11 磷标准贮备溶液，称取(0.2197±0.001) g 于110℃干燥2h,在干燥器中放冷的磷酸二氢钾 (KH?PO?), 用水溶解后转移至1000 mL 容量瓶中，加入大约800mL 水，加5mL 硫酸溶液(4.4)用水 稀释至刻线并混匀。1.00mL 此标准溶液含有50.0 μg 磷。本溶液在玻璃瓶内可贮存至少六个月： 4.12 磷标准工作溶液，将10.0mL 的磷标准溶液(4.11)转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至标准刻 度线并混匀。1.00mL 此标准溶液含有2.0 μg 磷，该标准工作溶液现用现配。 5 仪器和设备 5.1 电子天平，感量0.0001 g; 2 HG/T 4440-2012 5.2 分度吸量管，1mL、2mL、5mL; 5.3 单标线移液管，25 mL; 5.4 容量瓶，100 mL 、500 mL; 5.5 锥形瓶，100mL; 5.6 漏斗，直径φ50 mm; 5.7 玻璃珠； 5.8 紫外可见分光光度计； 5.9 可控温电炉。 注：所有的玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡，用水洗净备用。 6 测试方法 6.1 样品消解 准确称取一定质量(精确至0.0001g)的样品于100mL 小烧杯内，用水定容至500mL 容量瓶，移 取25 mL 样品溶液于100m