SN 0801.17-1999进出口动植物油脂 脂肪酸凝固点测定方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0801.17—1999进出口动植物油脂脂肪酸凝固点测定方法Animal and vegetable oils and fats for import and export-Method for the determination of solidifying point of fatty acid2000-05-01实施1999-12-01发布中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0801.17—1999前創言本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。本标准是在原专业标准ZBX14004—1985《进口牛羊油检验方法脂肪酸凝固点》的基础上修订的。本标准的附录A是标准的附录。本标准从实施之日起，同时代替ZBX14004一1985。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：耿海波、刘保隆、林维宣。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口动植物油脂SN/T 0801. 171999脂肪酸凝固点测定方法代替ZBX14004—1985Animal and vegetable oils and fats for import and export-Method for the determination of solidifying point of fatty acid1范围本标准规定了进出口牛羊油脂肪酸凝固点的测定方法。本标准适用于进出口牛羊油脂肪酸凝固点的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T0798-1999进出口粮油、饲料检验检验名词术语SN/T0800.11999进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法3定义本标准采用SN/T0798中的定义。4抽样和制样按照SN/T0800.1中的规定执行。5＇检验方法5.1方法原理试样用氢氧化钠溶液皂化，将皂化液溶于水，加盐酸中和，用热蒸馏水洗涤分离出的脂肪酸，过滤并烘干，备用。熔化制备的脂肪酸，持续搅拌降温，观察温度变化，当温度下降受阻时，温度将突然回升并再度下降，记录再度下降前所达到的最高温度，即为脂肪酸凝固点。5.2试剂5.2.150%氢氧化钠溶液：50g氢氧化钠溶于100mL水中。5.2.2盐酸：1+2(V+V)。5.2.395%乙醇。5.2.4甲基橙指示剂：0.1%水溶液。5.3仪器设备5.3.1凝固点测定仪：由100mm×25mm的试管、110mm×50mm的套管、搅拌器及水浴组成。5.3.2 温度计：一2℃～68℃，具有0.1℃或0.2℃分刻度。5.4分析步骤2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-01批准1 SN/T 0801. 17--19995.4.1脂肪酸制备称取试样约40g于500mL锥形瓶中，加入氢氧化钠溶液20mL及乙醇80mL。连接冷凝器，置沸水浴上煮沸（23）h，直至皂化完全，皂化完全表现为混合物变为透明、均一。皂化完全后，卸下冷凝器，将皂化液倾入500mL烧杯中，在水浴上蒸发至乙醇除净为止。然后加入400mL热蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解后，加入适量沸石和甲基橙指示剂，滴加盐酸，使溶液呈永久红色并稍过量。将烧杯置沸水浴中保持微沸至析出的脂肪酸层澄清为止。将水层吸出，加热蒸馏水250mL，充分洗涤，静置分层后，再将水层吸出，至洗液加甲基橙指示剂不呈红色为止。用保温漏斗及全于滤纸过滤热脂肪酸，置（103士2）℃烘箱中烘去水分（约40min），取出，备用。5.4.2＇凝固点测定加热脂肪酸至大约高出预计的凝固点（15～20）℃，移入凝固点测定仪样品试管中，测定仪内水浴的温度维持在低于预计的凝固点（5～10)℃，以软木塞固定温度计并用玻璃搅拌器搅拌，观察试管内脂肪酸温度变化，当温度不再下降或开始回升时，停止搅拌。记录温度突然回升并再度下降前所达到的最高温度，即脂肪酸凝固点。5.5计算结果将两次测定值的算术平均值作为测定结果，结果表示精确到0.1℃。5.6按本标准方法进行脂肪酸凝固点精密度试验结果，见附录A（标准的附录）。6允许误差平行试验误差值不应超过0.2℃。 SN/T 0801.17—1999附录A(标准的附录）精密度试验结巢A1选用一个牛羊油样品，按本方法进行脂肪酸凝固点精密度试验，结果如下：表A1试验编号试验结果，℃141. 7241. 7341. 8441. 8541. 8641. 9741. 8:841.7941. 71041.81141. 8平均值41.