分析化学实验-过碳酸钠中活性氧的测定.pdf

6-2 过碳酸钠中活性氧的测定 一、实验目的 1.掌握KMnO 溶液的配制及其以Na C O 为基准物的标定方法。 4 2 2 4 2.掌握KMnO4 法测定活性氧含量的原理和方法。 3.通过用 KMnO4 标准溶液对过碳酸钠的氧化还原定量滴定，确定学生制备产品 的活性氧含量。 二、实验原理 实验室中KMnO4 标准溶液的标定，常用的基准物质有草酸钠、草酸、硫酸 亚铁铵以及纯铁等，其中以草酸及草酸盐因没有吸湿性，受热稳定，易于精制等 原因，最为常用。 标定反应的方程式为： - 2- + 2+ 2MnO +5C O +16H →2Mn +10CO +8H O 4 2 4 2 2 此反应在室温条件下速度很慢，为了加速反应，需将草酸溶液加热至约 80℃左 右，并在滴定过程中保持溶液的温度不低于60℃。但当温度高于90℃时，草酸 （根）会发生分解，导致产生误差。 此反应的溶液要保持适当的酸度条件，以1mol/L 为宜。酸度过低，MnO4-会 被还原为MnO 。酸度过高，会促使草酸的分解。同时保持溶液酸性的物质应不 2 具有氧化还原性，如HNO3 的氧化性及HCl 的还原性均不适合。 本反应是一个自催化加速的反应，因此开始滴定时，不能太快，以保证加入 的KMnO 与C O 2-充分反应。当有KMnO 没有及时反应时，可发生分解引起误 4 2 4 4 差。由于Mn2+是该反应的催化剂，可在滴定前加入少量的Mn2+离子作为催化剂， 以加速反应进行。 在稀H SO 介质中，过氧化物的过氧键在室温条件下能KMnO 被定量氧化， 2 4 4 因此可用KMnO4 法测定过氧化物分子中活性氧的含量。其反应式为： 2- - + 2+ 5[O-O] +2MnO +16H →2Mn +5O ↑+8H O 4 2 2 滴入第一滴KMnO4 溶液后，溶液由浅粉色变成无色后再加入第二滴，由于Mn2+ 不断生成，有自动催化加速作用，加快反应速率。当溶液呈现稳定的浅粉色，且 1 分钟内不褪时，即达到反应终点。 三、 实验仪器及药品 药品：0.3mol/LKMnO ，草酸钠，3mol/L H SO ，过碳酸钠样品 4 2 4 仪器： 仪器名称 规格 数量 仪器名称 规格 数量 锥形瓶 250mL 3 量筒 100mL 1 棕色试剂瓶 500mL 1 容量瓶 250ml 2 烧杯 100mL 1 洗瓶 500mL 1 烧杯 250mL 1 胶头滴管 15cm 1 烧杯 500 或400mL 1 玻璃棒 15cm 1 量筒 10mL 1 四、 实验内容 1. KMnO 溶液的配制与标