氯化物的检查方法.ppt

氯化物的检查方法 第一组 概述 一、氯化物的检查原理 二、氯化物检查仪器与试剂 三、氯化物的检查条件及方法 四、氯化物检查时的注意事项 仪器与试剂 1、试剂 氯化钠 硝酸 硝酸银 蒸馏水 2、仪器 比色管 移液管 量筒 洗耳球 检查原理 药物中的微量氯化物在硝酸酸化条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，若供试品的浑浊程度低于对照品，判为符合限量规定，否则为不符合限量规定。反应式： Clˉ + Ag →Agcl↓（白色） 检查方法 取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25.00ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10.00ml；溶液如不澄清，应过滤；置50.00ml比色管中，加稀硝酸10.00ml，加水使成40.00ml，摇匀，即得供试液。 另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50.00ml比色管中，加稀硝酸10.00ml，加水使成40.00ml，摇匀，即得对照液。 在供试液与对照液中，分别加入硝酸银溶液1.00ml，加水稀释至50.00ml，摇匀，再暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，即得。 注意事项 1、使用的标准氯化钠溶液1.00ml相当于10ug的clˉ。测定条件下，氯化物浓度以50.00ml中含50--80ug的clˉ为宜，相当于标准氯化钠溶液5.00--8.00ml。此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。 2、加硝酸可避免弱酸银盐的干扰，且可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50.00ml供试液中含稀硝酸10.00ml为宜。 3、供试品溶液若不澄清，可用含硝酸的蒸馏水洗净滤纸中的氯化物后再过滤。 4、供试品如带颜色，常采用内消色法处理，即取供试品溶液两份，分置50.00ml比色管中，一份加硝酸银试液1.00ml，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定的标准氯化钠1.00ml于水适量使成50.00ml，摇匀，在暗处放置5min，作为对照液；另一份加硝酸银试液1.00ml于适量的水使成50.00ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，观察、比较，即得。也可采用外消法，即加入某种试剂，使供试品退色后在检查。 5、操作时的温度一般控制在30--40℃，以产生最大的浑浊度，结果液较定；若在20℃以下，生成氯化银浑浊的速率较慢，也不恒定。 6、检查氯化物时，应按规定操作程序进行，先制成约40.00ml水溶液后，再加硝酸银试液，以免在较高浓度的氯化物存在时产生沉淀，影响结果。加入硝酸银试液后，宜缓慢的混匀，如过快则生成的浑浊减少。另外，标准管于供试管必须平行进行试验，如加入试剂的程序及放置时间一致，所用比色管的规格一致，同时为了避免光线使单质银析出，在观察前应在暗处放置5min。由于氯化银为白色沉淀，比较时应将比色管置黑色背景上，从上方向下观察，比较。 。 ７、溶于水的有机药物，按以上的方法直接检查氯化物。不溶于水的有机药物，多数采用加水振摇，使所合氯化物溶解，滤除不溶物或加热溶解供试品，放冷后析出沉淀，滤过，取滤液进行检查。如药物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度，可加稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。 ８、检查有机氯杂质，需破坏结构后方能检查。如为氯代脂烃，可在碱性溶液中加热使水解。如检查二羟丙茶碱中的氯化物，是取供试品加水和氢氧化钠溶液，煮沸30s，使有机氯杂质水解成氯化钠，再依法检查。如杂质中氯连接于芳环上，则需采用氧瓶燃烧法进行有机破坏，使氯转化为Cl后再检查。 * * *