氯化物检查标准操作规程.doc
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氯化物检查标准操作规程
目的：
建立氯化物检查标准操作规程。
2. 依据：
《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3. 范围：
本标准适用于药品中氯化物的检查。
4. 职责：
QC检验员对本标准的实施负责。
5. 程序：
5.1. 简述：
氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯
化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
本法适用于药品中微量氯化物的限度检查。
5.2. 仪器与用具：
纳氏比色管：50ml（应选玻璃质量较好、配对、无色、管的直径大小相等、管上的
刻度高低一致的纳氏比色管进行实验）。
5.3. 试药与试液：
标准氯化钠溶液的配制：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶
解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。
5.4. 操作方法：
供试溶液的配制：除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管
中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
对照溶液的配制：取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，
加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，
摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。
供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比
色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，在暗处放置5分钟；两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。
5.5. 注意事项：
供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
应注意按操作顺序进行，先制成40ml水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，
以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。
应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。
必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。
供试溶液与对照溶液在加硝酸银后，应在暗处放置5分钟，避免光线直接照
射。
加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊。
供试溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试
溶液，使其澄清。
5.5.7. 纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。
5.6. 记录：
记录实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液浓度和所取毫升数及结果。
5.7. 结果与判定：
供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，
则判为不符合规定。
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