差式扫描量热法DSC的.pdf

第六章 差示扫描量热法 (Differential Scanning Calorimeter，DSC) 第七章 差示扫描量热法（DSC) 7.1 DSC基本原理 7.2 DSC实验技术 7.3 DSC在聚合物中的应用 7.1 DSC基本原理 差示扫描量热仪的基本结构 参比 样品 DSC是测量输入到试样和参 比物的热流量差或功率差与 温度或时间的关系。 提供物理、化学变化过程中有关的吸热、放热、热容 变化等定量或定性的信息。 动态零位平衡原理 样品与参比物温度，不论样品是吸热还是放热， 两者的温度差都趋向零。 ⊿T=0 dQ s dQ r dH Δ W = − = dt dt dt DSC测定的是维持样品与参 dQ s dt --单位时间给样品的热量 比物处于相同温度所需要 dH dQ r --单位时间给参比物的热量 的能量差⊿W （ ）,反映了 dT dt 样品热焓的变化。 dH --热焓变化率 dt DSC曲线 PET dH exo dt 热焓变化率， 热流率(heat flowing)， 单位为毫瓦（mW ） endo 吸收热量，样品热容增 加，基线发生位移 结晶，放出热量，放热峰； 晶体熔融，吸热，吸热峰 以 作图分析 一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起的峰 值来表征 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的峰值 表征(热焓减少)。 DSC典型综合图谱 o 玻璃化转变 熔融 分解气化 o d x Glass Transition n Melting Decomposition E E Crystallization 结晶 ) W m ( 基线 t d / H d o 放热行为 o d x n （固化，氧化，反应，交联） E E T T T