作业1不同炮制艺对女贞子中齐墩果酸类成分影响.doc

正交设计优选盐蒸女贞子的最佳炮制工艺 赵金凤 （河南中医学院 河南郑州09中药制药 2009127057） 【摘要】目的:优选盐蒸女贞子的最佳炮制工艺和方法。方法:以特女贞子苷和红景天苷为评价指标以盐用量、水用量、闷润时间和蒸制时间为考察因素,采用正交试验设计L9(44)表安排实验,综合评判,优选女贞子的盐蒸工艺。结果:优选出的盐蒸女贞子最佳炮制工艺为:取净女贞子,1kg样品加6g的盐,加100g水,闷润1 h,蒸汽加热蒸制1 h。结论:优选出的盐蒸女贞子炮制工艺合理可行。 【关键词】女贞子;正交试验；盐蒸工艺；特女贞苷和红景天苷 女贞子系木犀科女贞Ligustrum lucidumAit1的干燥成熟果实,具滋补肝肾,明目乌发功能。用于眩晕耳鸣,腰膝酸软,须发早白,目暗不明[1]。成分研究表明，女贞子主含萜类（三萜类脂溶性成分和环烯醚萜苷类水溶性成分）、黄酮类成分。女贞子中的三萜类脂溶性成分有齐墩果酸、乙酰齐墩果酸、熊果酸、乙酰熊果酸等，环烯醚萜苷类水溶性成分有特女贞苷、女贞苷、10-羟基女贞苷、红景天苷、异女贞苷、新女贞子苷等，黄酮类成分有芸香苷、槲皮素、芹菜素等。女贞子中尚含多糖、挥发油、脂肪油、氨基酸、无机元素等。齐墩果酸具有抗炎、增强免疫、降血脂、护肝等作用。熊果酸具有安定、降温、降低血清转氨酶作用。女贞子多糖具有免疫增强作用。红景天苷及其苷元（酪醇）具有抗衰老、抗寒冷等作用。甘露醇具有缓泻作用。历史上女贞子的炮制方法很多[2, 3],现代对女贞子的炮制研究主要以齐墩果酸、甘露醇、红景天苷、酪醇和多糖等为成分指标，以抗炎、降血糖、护肝、免疫作用等为药理指标，对女贞子的炮制意义、炮制工艺及饮片质量进行的初步研究。现代各地女贞子的炮制方法主要有清蒸、酒蒸、酒炖、醋蒸、盐蒸、盐炒,但尚缺乏客观的工艺技术参数和科学的饮片质量标准。目前对女贞子的炮制工艺研究,多以特征性不强的脂溶性成分齐墩果酸和熊果酸含量为评价指标,而对环烯醚萜苷类、苯乙醇苷类等水溶性活性成分在炮制过程中的变化关注较少,尚不能客观确切地反映女贞子炮制前后的本质变化。本研究以特女贞苷和红景天苷含量为评价指标,以盐用量，水用量，闷润时间和蒸制时间为考察因素,采用正交试验设计,综合评判,优选女贞子的炮制工艺和方法。 1.仪器和试药 1．1．1仪器Agilent1100高效液相色谱仪(含DAD二极管阵列检测器,美国Agilent公司); JA2003N型电子天平(感量0. 001 g,上海科技仪器公司); FA1604N型电子天平(感量0. 000 1 g,上海精密科学仪器有限公司); KQ-250E型医用超声波清洗器(功率250W,频率40 kHz,江苏昆山市超声仪器有限公司);电磁炉(南海市富士宝家用电器有限公司)。 1．1．2试药 女贞子(购自郑州市张仲景大药房),经河南中医药大学药学院炮制学科带头人张振凌教授鉴定为木犀科植物女贞Ligustrum lucidumAit1的干燥成熟果实;红景天苷对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号为110818-201204);特女贞苷对照品((中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号为110818-201215 );食用盐（）；高效液相用乙腈、甲醇(色谱纯);其余试剂均为A.R。 2 方法与结果 2. 1 正交试验设计 根据《中国药典》及各省、市中药炮制规范,酒炖女贞子,一般每1kg净女贞子用食盐6-7g;水100-250g;闷润时间一般为0~2 h;蒸制时间一般为1 h,个别地区为1.5-2 h[4]。实际调查发现,生产中是取女贞子药材,用清水快速洗净,加盐水拌匀,蒸制。故本实验选取食盐用量、水用量、闷润时间和蒸制时间作为考察因素,每个因素安排4个水平,选用L9(44)正交表安排实验,具体安排见表1,正交试验安排见表2。 表1 因素与水平表 因素 水平 食盐用量/g 水用量/g 闷润时间/h 蒸制时间/h A B C D 1 6 100 0.5 0.5 2 6.5 150 1 1 3 7 200 1.5 1.5 4 7.5 250 2 2 2. 2 样品的制备 取净女贞子100 g,平行9份,按表2的工艺组合进行炮制。具体操作方法如下:取净女贞子100g,取食盐用适量水融化 ,闷润,密封,放