DB37T 3038-2017 化妆品中溴酸钾的测定 高效液相色谱法.docx
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Y42
DB37
山东省地方标准
DB37/T3038—2017
化妆品中溴酸钾的测定高效液相色谱法
Determinationofpotassiumbromateincosmeticsbyhighperformanceliquidchromatographymethod
2017-10-25发布2017-11-25实施
山东省质量技术监督局发布
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DB37/T3038—2017
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。
本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。
本标准主要起草人：王艳丽、许士明、于文江、别梅、刘桂亮、公丕学、卢兰香。
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DB37/T3038—2017
化妆品中溴酸钾的测定高效液相色谱法
1范围
本标准规定了高效液相色谱测定染发剂、烫发剂等化妆品中溴酸钾的方法。本标准适用于染发剂、烫发剂等化妆品中溴酸钾的测定。
本标准方法检出限为5mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
3原理
试样用甲醇-水提取，提取液经固相萃取净化后，用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性，外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，其它试剂和材料主要包括：
a)甲醇：色谱纯；
b)乙腈：色谱纯；
c)正己烷；
d)柠檬酸；
e)氨水：含量为25%～28%;
f)十六烷基三甲基溴化铵：液相色谱用离子对试剂；
g)提取剂：准确量取100mL甲醇与100mL水，混匀后备用；
h)氨水-甲醇溶液(5+95):准确量取5mL氨水与95mL甲醇，混匀。现用现配；
i)4mmol/L柠檬酸溶液：称取0.84g柠檬酸，用水溶解并定容至1L;
j)离子对试剂缓冲溶液：准确称取0.84g柠檬酸和0.73g十六烷基三甲基溴化铵，用水溶解并定容至1L;
k)溴酸钾标准品：CAS号156-43-4,纯度不低于99.0%;
1)溴酸钾标准贮备液：称取25.0mg溴酸钾标准品，用水溶解并定容至25mL,配制成浓度为1mg/mL的标准储备液。置于4℃冰箱中贮存，保存期为180天；
m)标准工作液：用4mmol/L柠檬酸溶液配成溴酸钾浓度分别为0μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的系列标准工作溶液；
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n)弱阴离子固相萃取柱：60mg,3mL。使用前依次用3mL氨水-甲醇溶液(h)、3mL甲醇和3mL4mmol/L柠檬酸溶液(i)活化；
o)微孔滤膜：水相，孔径0.22μm。
5仪器
仪器和设备主要包括：
a)高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器；
b)电子分析天平：感量为0.1mg、0.001g;
c)超声波清洗器；
d)涡旋混合器；
e)固相萃取装置；
f)氮吹仪；
g)高速离心机：转速不低于8000r/min。
6分析步骤
6.1试样提取
称取试样约0.5g(精确至0.001g)于50mL离心管中，准确加入20mL提取剂(g),在涡旋混合器上混匀1min,超声波提取15min,分别用15mL、10mL、10mL正己烷萃取3次，8000r/min离心5min,弃去正己烷相，下层提取液A备用。
6.2净化
移取10mL6.1中提取液A,全部通过固相萃取柱(n),弃去流出物。依次用4mmol/L柠檬酸溶液 (i)5mL、甲醇1mL淋洗，抽至近干后，用5mL氨水-甲醇溶液(h)洗脱，洗脱液氮吹浓缩至近干，用4mmol/L柠檬酸溶液定容至1mL,经0.22μm微孔滤膜(o)过滤后备用。
6.3仪器参考条件
色谱参考