DB37T 3036-2017 化妆品中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的测定 高效液相色谱法 .docx
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DB37
山东省地方标准
DB37/T3036—2017
化妆品中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的测定高效液相色谱法
Determinationofo-benzenediol,m-benzenediol,p-benzenediolinCosmeticsbyHighPerformanceLiquidChromatography
2017-10-25发布2017-11-25实施
山东省质量技术监督局发布
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DB37/T3036—2017
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。
本标准由山东化工标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：宿书芳、张娟、刘睿、杨昊、于文江、卢兰香、薛霞。
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DB37/T3036—2017
化妆品中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的测定高效液相色谱法
1范围
本标准规定了高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的方法。本标准适用于染发类化妆品中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的测定。
本标准检出限对苯二酚1mg/kg,间苯二酚1mg/kg,邻苯二酚2mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
3原理
用甲醇提取样品中的苯二酚，经反相色谱分离后，二极管阵列检测器检测，依据保留时间定性，峰面积定量。
4试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇(色谱纯)。
4.2乙腈(色谱纯)。
4.3三种苯二酚类物质标准品：邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚，纯度均大于95%。
4.4标准储备溶液：分别准确称取适量邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚标准物质(精确至0.0001g),用甲醇溶解，配置成浓度为1mg/mL的标准储备溶液，4℃避光保存。
4.5混合标准工作溶液：分别依次准确移取邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚标准储备溶液(4.4)2.00mL、于10mL容量瓶中，加甲醇至刻度。混合标准工作溶液中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的含量分别为200g/mL。依次移取该标准溶液0.5mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。得到混合标准工作溶液中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的浓度分别为10g/mL、20g/mL、
40g/mL、100g/mL。
4.6微孔滤膜：有机相，0.45μm。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器。
5.2超声波清洗器。
5.3高速离心机：最大转速10000r/min。
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DB37/T3036—2017
5.4涡旋混合器。
5.5电子天平，精度为0.0001g。
6分析步骤
6.1样品制备
称取约1g(精确至0.0001g)试样于10mL比色管中，加甲醇8.00mL,于漩涡混合器上漩涡至混合均匀，超声提取20min,待试样溶液冷至室温，用甲醇定容至10mL。于8000r/min离心10min,上清液经0.45μm滤膜(4.6)过滤，作为待测溶液。
6.2标准工作曲线
将标准工作溶液(4.5),按照浓度由低到高的顺序进样测定，以待测物质的浓度为横坐标，对应色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。标样谱图见附录A。
6.3测定
6.3.1推荐色谱条件
推荐色谱条件如下：
——色谱柱：C18柱，150mmx4.6mm(i.d.),5μm,或性能相当者；
——流动相：流动相A(乙腈),流动相B(水),梯度见附录B;——流速：1.0mL/min;
——柱温：35℃;
——进样体积：10μL;——检测波长：278nm。
6.3.2样品测定
取10μL待测试液(6.1)注入液相色谱仪，以保留时间定性，根据目标物的峰面积从工作曲线上查取对应的浓度，计算样品中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的含量。
7结