DB37T 3035-2017 化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)的测定 气相色谱法 .docx
ICS71.100.01
Y42
DB37
山东省地方标准
DB37/T3035—2017
化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚
(TBHQ)的测定气相色谱法
Determinationofbutylatedhydroxylanisole(BHA)、dibutylatedhydroxyl
toluene(BHT)andtertiarybutylhydroquinone(TBHQ)incosmeticsbygas
chromatography
2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布
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DB37/T3035—2017
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。
本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：盛建伟、邹惠玲、田其燕、申中兰、李玲。
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DB37/T3035—2017
化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)的测定气相色谱法
1范围
本标准规定了气相色谱测定化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)的方法。
本标准适用于化妆品中BHA、BHT与TBHQ的测定。
本标准的方法检出限：BHA2mg/kg,BHT2mg/kg,TBHQ5mg/kg。定量限：BHA5mg/kg,BHT5mg/kg,TBHQ10mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样中的抗氧化剂用有机溶剂提取、过滤，以非极性毛细管柱分离后，气相色谱氢火焰离子化检测器检测，采用保留时间定性，外标法定量。
4试剂
除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙酸乙酯。
4.2BHA标准品：CAS号121-00-6,纯度≥99.0%。
4.3BHT标准品：CAS号128-37-0,纯度≥99.0%。
4.4TBHQ标准品：CAS号1948-33-0,纯度≥99.0%。
4.5BHA、BHT、TBHQ标准储备液：准确称取BHA、BHT、TBHQ标准品各50mg(精确至0.1mg),用乙酸乙酯溶解并定容至50mL,配制成1mg/mL的储备液，于4℃冰箱中避光保存6个月。
4.6BHA、BHT、TBHQ工作溶液：分别吸取标准储备液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0
mL,于一组10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，此标准系列的浓度为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL。使用前配制。
5仪器
5.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器(FID)及自动进样器。
5.2电子天平：感量0.01g和0.1mg。
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5.3涡旋混合器。
5.4离心机：转速不低于3000r/min。
6分析步骤
6.1样品处理
6.1.1液体试样振摇混合均匀，固体、半固体样品粉碎混合均匀。
6.1.2准确称取已制备好的试样2g(精确至0.01g)于10mL具塞刻度管中，准确加入4.0mL乙酸乙酯，旋涡混合2min,离心(3000r/min)5min,取上清液于10mL具塞刻度管，再分别用3mL,3mL乙酸乙酯提取，合并萃取液，取上清液待测。
6.2仪器参考条件
仪器参考条件如下：
a)色谱柱：填料为5%苯基甲基硅氧烷石英毛细管柱，柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm;或性能相当的色谱柱。
b)进样口温度：250℃;
c)柱温：初始温度180℃,然后以20℃/min升温至200℃,保持1min,以2℃/min升温