DB37T 3023.1-2017 工作场所空气有毒物质测定 第1部分：甲酸 离子色谱法 .docx
ICS13.100C52
DB37
山东省地方标准
DB37/T3023.1—2017
工作场所空气有毒物质测定第1部分：甲酸离子色谱法
2017-10-25发布2017-11-25实施
山东省质量技术监督局发布
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DB37/T3023.1—2017
前言
DB37/T3023《工作场所空气有毒物质测定》目前计划发布如下部分：——第1部分：甲酸离子色谱法；
——第2部分：乙酸离子色谱法；
——第3部分：氯乙酸离子色谱法；
——第4部分：马拉硫磷气相色谱法。本部分为DB37/T3023的第1部分。
本部分按照GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分由山东省安全生产监督管理局提出。
本部分由山东省安全生产标准化技术委员会归口。本部分起草单位：济南华源安全评价有限公司。
本部分主要起草人：桑圣凯、张潇月、李腾、袁荣华、崔爱红。
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DB37/T3023.1—2017
工作场所空气有毒物质测定第1部分：甲酸离子色谱法
警示：本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了工作场所空气有毒物质甲酸的离子色谱测定方法。本标准适用于工作场所空气中甲酸浓度的测定。
本方法甲酸检出限为0.004μg/mL,测定范围为0.004μg/mL～10μg/mL,最低检出浓度为0.01mg/m3(以采集4.5L空气样品计)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T160.59—2004工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物
3一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂，实验用水为符合GB/T6682规定的一级水规格，所用溶液均按GB/T603制备。
4方法提要
空气中的甲酸用碱性浸渍硅胶采集，用水解吸后，经离子色谱柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
5试剂和材料
5.1碳酸钠。
5.2碳酸氢钠。
5.3硫酸。
5.4甲酸钠(HCOONa·2H?O)。
5.5解吸液：水。
5.6淋洗液：0.96mmol/L碳酸钠和0.3mmol/L碳酸氢钠水溶液
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DB37/T3023.1—2017
称取碳酸钠(5.1)5.088g和碳酸氢钠(5.2)1.260g,溶于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，使用前，吸取10mL,用水稀释至1000mL,摇匀，经0.22μm水相滤膜过滤。
5.7再生液：0.5%硫酸溶液
量取2.8mL硫酸(5.3),缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。
5.8甲酸标准储备溶液：1.0mg/mL
准确称取0.2260g甲酸钠(5.4),溶于水中，定量转移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。
5.9甲酸标准溶液：10.0μg/mL
移取1.00mL标准储备溶液(5.8),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用前配制。
6仪器设备
6.1空气采样器，流量范围0～500mL/min。
6.2碱性浸渍硅胶管：溶剂解吸型，内装600mg/200mg碱性浸渍硅胶。
6.3具塞比色管，10mL。
6.4分析天平，感量0.1mg。
6.5水相针头式过滤器，0.22μm孔径。
6.6离子色谱仪，具电导检测器。
7样品的采集、运输和保存
按GBZ/T160.59—2004中3.4执行。
8色谱分析条件
色谱参考分析条件见表1,其他能达到同等分离效果的色谱分析条件均可使用。典型离子色谱图见附录A。
表1色谱参考分析条件
色谱柱
柱长150mm内径4.0mm,装有带季铵盐官能团的聚乙烯醇填料
淋洗液
0.96mmol/L碳酸钠和0.3mmol/L碳酸氢钠水溶液
淋洗液流速，mL/min
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检测器
化学抑制型电