DB37T 3023.4-2017 工作场所空气有毒物质测定 第4部分：马拉硫磷 气相色谱法 .docx
ICS13.100C52
DB37
山东省地方标准
DB37/T3023.4—2017
工作场所空气有毒物质测定
第4部分：马拉硫磷气相色谱法
2017-10-25发布2017-11-25实施
山东省质量技术监督局发布
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DB37/T3023.4—2017
前言
DB37/T3023《工作场所空气有毒物质测定》目前计划发布如下部分：——第1部分：甲酸离子色谱法；
——第2部分：乙酸离子色谱法；
——第3部分：氯乙酸离子色谱法；
——第4部分：马拉硫磷气相色谱法。本部分为DB37/T3023的第4部分。
本部分按照GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分由山东省安全生产监督管理局提出。
本部分由山东省安全生产标准化技术委员会归口。本部分起草单位：济南华源安全评价有限公司。
本部分主要起草人：李腾、周文正、刘磊、杨凤霞、崔爱红。
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DB37/T3023.4—2017
工作场所空气有毒物质测定第4部分：马拉硫磷气相色谱法
警示：本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了工作场所空气有毒物质马拉硫磷的气相色谱测定方法。本标准适用于工作场所空气中马拉硫磷浓度的测定。
本方法对马拉硫磷检出限为0.04μg/mL;测定范围为0.04μg/mL～3.6μg/mL;最低检出浓度为
0.03mg/m3(以采集15L空气样品计)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T160.76—2004工作场所空气有毒物质测定有机磷农药
3一般规定
除非另有说明，本标准所用溶液均按GB/T603制备。实验用水为符合GB/T6682规定的三级水。
4方法提要
空气中的马拉硫磷用装有吸收液的多孔玻板吸收管采集，气相色谱仪进样，经色谱柱分离，火焰光度检测器(FPD)测定，以保留时间定性，峰面积定量。
5试剂和材料
5.1甲醇，色谱纯。
5.2马拉硫磷：纯度≥99.0%。
5.3氮气：体积分数不低于99.999%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
5.4氢气：体积分数不低于99.999%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
5.5空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。
5.6吸收液：量取5.0mL甲醇，加水稀释至100mL。
5.7甲醇溶液：量取50mL甲醇，加水稀释至100mL。
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DB37/T3023.4—2017
5.8马拉硫磷标准储备溶液：500μg/mL。
准确称取0.0050g马拉硫磷(5.2),用甲醇(5.1)溶解并定量转移至10mL容量瓶中，用甲醇(5.1)稀释至刻度，摇匀。
5.9马拉硫磷标准溶液：50μg/mL。
准确量取1.00mL马拉硫磷标准储备溶液(5.8),置于10mL容量瓶中，用甲醇溶液(5.7)稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配置。
6仪器设备
6.1气相色谱仪：带有火焰光度检测器(FPD、526nm磷滤光片),宜带惰性进样衬管。
6.2记录仪：色谱工作站。
6.3进样器：微量进样器，1μL、10μL。
6.4多孔玻板吸收管。
6.5具塞比色管，10mL。
6.6容量瓶，10mL、100mL。
6.7分析天平，感量0.1mg。
7样品的采集、运输和保存
按GBZ/T160.76—2004中5.4、5.5.1规定进行。
8色谱分析条件
推荐的色谱柱和典型色谱分析条件见表1,典型气相色谱图见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱分析条件均可使用。
表1推荐的色谱柱和色谱分析条件
色谱柱
30m×320μm×0.25μm,5%-苯基聚硅氧烷色谱柱
柱箱温度，℃
210
进样口温度，℃
300
检测室温度，℃
250
检测器氢气流量，mL/min
100
检测器空气流量，mL/min
75
载气(氮气)流量，mL/min
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分流比
20:1
进样量，μL
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