原子光谱分析中的样品前处理技术.ppt

ICP-AES的广泛应用 高盐样品中痕量元素分析 土壤,河泥样品分析 水样分析(上、中、下水、地表水、污水) 纯金、铂、钯中痕量杂质分析 铁、钴、镍中痕量杂质分析 油品分析 ICP-AES的广泛应用 水溶液样品，如原始或处理过的水样、海水、生物体液、饮料等 ICP-AES的广泛应用 有机液体， 如石油产品 a.可以直接导入或加入适当的有机溶剂 b.干法 ICP-AES的广泛应用 有机固体 如矿石、土壤、合金和陶制品等样品 需要进行溶解使之转化为适合于测试液， 干法 湿法 微波消解 碱熔融法 ICP-AES的广泛应用 有机固体 如生物固体、组织、植物器官、食品和高聚物等 a.干法、 b.湿法 c.微波消解 ICP-AES的广泛应用 气流或大气样品 先用滤膜过滤，然后用硝酸洗脱或溶解，用标准加入法进行测定。 四、实例 化妆品：防晒露中锌、钛的样品前处理 塑料王杯、氢氟酸、硝酸 四、实例 合金样品 铅合金中：Ca、Sn、As、Sb 酒石酸、硝酸、双氧水 注意要点：选线、酸度 引文a 四、实例 合金样品 2.锡铅焊料Sn63Pb37样品中SnPb的测定 以及11个微量元素的检测。 酒石酸、硝酸 注意要点：选线、酸度 引文b 四、实例 合金样品 3.铝合金样品中硅的测定 总硅及酸溶性硅 标准加入法与常规法比较 引文c 四、实例 岩石及矿石 1.铅矿石 a.氢氟酸硝酸酒石酸 b.微波消解（氢氟酸、硝酸、硼酸） c.碱熔融法 引文e 四、实例 岩石及矿石 2.铟沙矿石 a.氢氟酸、硝酸 b.微波消解（氢氟酸、硝酸、硼酸） c.碱熔融法（银坩埚、氢氧化钠、过氧化钠、盐酸） 引文d 四、实例 岩石及矿石 3.钨矿石 碱熔融法（银坩埚、氢氧化钠、过氧化钠，盐酸中和） 四、实例 电路板、芯片、树脂中AuPtAgCuFeMn的测定 1.除Ag之外的元素处理方法 2.测定Ag的处理方法 3.湿法与干法的结果比较 四、实例 材料 1.不锈钢中CrCuNiMnFeZn等元素 重点：谱线干扰，应对办法 四、实例 材料 2.橡胶圈中钛的测定 a.干法 b.湿法 c.微波法 五、验证检测结果的方法 取样的代表性 平行样（3个） 加标回收 带入以前已证实的样品一起处理 带入标准参考物 不同方法不同实验室之间比对 重复性、再现性 常见元素分析的样品处理 贵金属(Au、Pd、Pt、Rh等) ●样品一般可用王水处理。 ●对于钯铂催化剂则用10mL氢氟酸、10mL(1+1)盐酸、10mL(1+1)磷酸、5mL过氧化氢溶解。 ●铑粉中铑的测定：加入30倍样品量的硫酸氢钾，在600℃马弗炉中熔融，用硫酸溶解残渣，ICP－AES或FAAS测定。 谢谢 1 * * * * 1 1 * Choice of an internal standard Ca II 315.8 6.11 7.05 13.16 II 317.9 7.05 13.16 II 396.8 3.12 9.23 Si I 212.4 6.62 Be II 313.0 9.32 3.96 13.28 Sc II 361.3 6.54 3.45 9.99 Y II 371.0 6.51 3.52 10.03 Be I 332.1 6.45 Element EI EA EI + EA EI = ionization potential in eV EA = atomisation potential in eV Inductively Coupled Plasma = ICP C. 标准加入法 Procedures : To prepare at least THREE standards as follow (e.g. interested elements are A, B C) Constant volume = x mL Std 0 Std 1 Std 2 Add SAME volume of unknown sample in each standard ? Std 0 Std 1 Std 2 ? conc. of multi-element (A,B C) 0 5 10 ppm volume of multi-element std x * x x mL Added unknown sample y y y mL Total volume x+y x+y x+y mL * o