综合实验三草酸合铁酸钾二氧化钛制备和表征.doc
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综合性实验
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综合实验
TOC \o 1-3 \h \z \u HYPERLINK \l _Toc292541524 实验一：草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征 PAGEREF _Toc292541524 \h 1
HYPERLINK \l _Toc292541525 一、实验目的 PAGEREF _Toc292541525 \h 1
HYPERLINK \l _Toc292541526 二、实验原理 PAGEREF _Toc292541526 \h 1
HYPERLINK \l _Toc292541527 三、实验仪器与试剂 PAGEREF _Toc292541527 \h 2
HYPERLINK \l _Toc292541528 四、实验步骤 PAGEREF _Toc292541528 \h 2
HYPERLINK \l _Toc292541529 五、结果与数据处理 PAGEREF _Toc292541529 \h 5
HYPERLINK \l _Toc292541530 1．配合物中的铁含量测定 PAGEREF _Toc292541530 \h 5
HYPERLINK \l _Toc292541531 2．草酸根含量的???定 PAGEREF _Toc292541531 \h 6
HYPERLINK \l _Toc292541532 3. 配合物的热重分析 PAGEREF _Toc292541532 \h 6
HYPERLINK \l _Toc292541533 4．配合物分子式的确定 PAGEREF _Toc292541533 \h 7
HYPERLINK \l _Toc292541534 4．红外光谱解析 PAGEREF _Toc292541534 \h 7
HYPERLINK \l _Toc292541535 6．样品磁化率测定 PAGEREF _Toc292541535 \h 8
HYPERLINK \l _Toc292541536 六、注意事项 PAGEREF _Toc292541536 \h 9
HYPERLINK \l _Toc292541537 七、思考题 PAGEREF _Toc292541537 \h 9
HYPERLINK \l _Toc292541538 实验二：TiO2纳米材料的制备与表征 PAGEREF _Toc292541538 \h 9
HYPERLINK \l _Toc292541539 一、实验目的 PAGEREF _Toc292541539 \h 9
HYPERLINK \l _Toc292541540 二、实验原理 PAGEREF _Toc292541540 \h 9
HYPERLINK \l _Toc292541541 三、实验试剂与仪器 PAGEREF _Toc292541541 \h 10
HYPERLINK \l _Toc292541542 四、实验内容和步骤 PAGEREF _Toc292541542 \h 10
实验一：草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征
一、实验目的
1 ．了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段。
2 ．用化学分析、热分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾组成，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。
二、实验原理
草酸根合铁（Ⅲ）酸钾最简单的制备方法是由三氯化铁和草酸钾反应制得。草酸根合铁（Ⅲ）酸钾为绿色单斜晶体，水中溶解度0℃时为4.7g·100g-1，100℃时为118g·100g-1，难溶于C2H5OH。100℃时脱去结晶水，230℃时分解。
要确定所得配合物的组成，必须综合应用各种方法。化学分析可以确定各组分的质量分数，从而确定化学式。
配合物中的金属离子的含量一般可通过容量滴定、比色分析或原子吸收光谱法确定，本实验配合物中的铁含量采用磺基水杨酸比色法测定。
配体草酸根的含量分析一般采用氧化还原滴定法确定（高锰酸钾法滴定分析）；也可用热分析法确定。红外光谱可定性鉴定配合物中所含有的结晶水和草酸根。用热分析法可定量测定结晶水和草酸根的含量，也可用气相色谱法测定不同温度时热分解产物中逸出气体的组分及其相对含量来确定。
对于一种新的配合物的确认还需做有关结构方面的测试，对配合物磁学性质的测试就是研究物质结构的基本方法之一，常用的测试手段有核磁共振谱、顺磁共振谱和磁化率的测定。草酸根合铁（Ⅲ）
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