纳米二氧化钛的制备.doc

纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评价 一、实验目的 3、了解纳米半导体材料的性质。 4、了解纳米半导体光催化的原理。 二、实验原理 二氧化钛，化学式为，俗称钛白粉。多用于光触媒、化装品，能靠紫外线消毒及杀菌。以纳米级为代表的具有光催化功能的光半导体材料，因其颗粒细小、比外表积大而具有常规材料所不具备的优点，以及较高的光催化活性、高效的光点转化性能等，在抗菌除雾、空气净化、废水处理、化学合成及燃料敏化太阳能电池等方面显出广阔的应用前景。 1、纳米二氧化钛的制备 溶胶凝胶法中，反响物为水、钛酸四丁酯，分相介质为乙醇，冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过度，使钛酸四丁酯在无水乙醇中水解生成，脱水后即可得到。在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反响时间，就可以得到二氧化钛。 在以乙醇为溶剂，钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反响，钛酸四丁酯在酸性条件下，在乙醇介质中水解反响是分步进行的。? 一般认为，在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团。上述溶胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最后形成稳定的凝胶。此过程中涉及的反响为： 2、光催化活性评价 光触媒在光照条件下〔可以是不同波长的光照)所起到的催化作用的化学反响，通称为光反响。光催化一般是多种相态之间的催化反响。 本次试验是进行紫外光催化活性评价，分别通过测量在亚甲基蓝和甲基橙中，反响前后的溶液的吸光度的变化算出降解率来评价制备的二氧化钛的活性。 三、实验仪器与试剂 仪器：磁力搅拌器，搅拌磁子，水浴锅，PH试纸，胶头滴管，量筒，玻璃棒，烧杯，坩埚，石棉网，电炉，真空枯燥箱，量杯，充气管，自制紫外灯光催化装置，离心机。 试剂：亚甲基蓝，甲基橙，盐酸，冰醋酸，钛酸丁酯，四氯化钛，硫酸氧钛，纳米二氧化钛，无水乙醇。 四、实验步骤? 〔1〕二氧化钛的制备 1、室温下取10ml钛酸丁酯，缓慢滴入到35ml无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。? 2、4ml冰醋酸和10ml蒸馏水加到另35ml无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B.参加1-2滴盐酸，调节pH使pH≤3。? 3、室温水浴下，在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中，滴速约为3ml/min。 4、滴加完毕后得到浅黄色溶液，继续搅拌半小时后，45℃水浴加热，0.5h后得到白色凝胶。? 5、将溶胶在105℃下烘干，分别在500，600℃下热处理得到二氧化钛粉体。 〔2〕光催化活性评价?? 1、称取0.1g二氧化钛，放入量杯中，参加70ml10mg/L的亚甲基蓝溶液。放入充气管，再插入紫外灯，翻开紫外灯反响20min。 2、反响结束后，离心，取上清液测量其吸光度，根据反响前后吸光度的变化获得降解率。 3、同样称取0.1g二氧化钛，放入量杯中，参加70ml10mg/L的甲基橙溶液。放入充气管，再插入紫外灯，翻开紫外灯反响35min。 4、反响结束后，离心，取上清液测量其吸光度，根据反响前后吸光度的变化获得降解率。 五、实验现象 〔1〕纳米二氧化钛的制备 黄色澄清溶液A 45℃水浴加热半小时 白色凝胶 电炉烘干过程逐渐炭化变黑 继续加热颜色变为微黄色保持不变 在马弗炉中热处理得到白色粉末 〔2〕光催化活性评价 二氧化钛光催化前的亚甲基蓝和甲基橙溶液 经二氧化钛光催化后的亚甲基蓝和甲基橙溶液 六、数据处理 〔1〕纳米二氧化钛的制备 坩埚质量m/g 坩埚加样品质量m/g 样品质量m/g 36.2156 38.0663 1.8507 经老师焙烧活化后的二氧化钛质量：m=38.0663-36.2156=2.21g 〔2〕光催化活性评价 测量活度所用二氧化钛的质量：0.10g.? 吸光度 A0 A1 亚甲基蓝 1.25409 0.34611 甲基橙 0.65501 0.5168 作图如下： 亚甲基蓝降解率=A0－A1/A0*100%=1.25409-0.34611/1.25409*100%=72.402%? 甲基橙降解率=A0－A1/A0*100%=0.65501-0.5168/0.65501*100%=21.10%??? 七、实验结论 1、水作为反响物之一，它的参加量主要影响钛醇盐的水解缩聚反响，是一个关键的影响参数，而且为保证得到稳定的凝胶采用了分次参加的方式。 2、冰醋酸的作用是抑制钛酸丁酯的水解速度。 3、乙醇可以溶解钛酸丁酯,并通过空间位阻效应阻碍氢链的生成,从而使