纳米二氧化钛的制备.docx

纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评论 实 验 报 告 组别：第七组 组员：曲红玲 高 晗 班级：应 121-2 指导老师：翁永根老师 纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评论 一、实验目的 、掌握利用简单的原料制备纳米材料的基本方法和原理。 、认识二氧化钛的应用和多种制备方法的优缺点。 、认识纳米半导体材料的性质。 、认识纳米半导体光催化的原理。 、掌握光催化材料活性的评论方法。 二、实验原理 二氧化钛，化学式为 TiO2 ，俗称钛白粉。多用于光触媒、化妆品，能靠紫外线消毒及 杀菌。以纳米级 TiO2 为代表的具有光催化功能的光半导体材料，因其颗粒细小、比表面积 大而具有常规材料所不具备的优点，以及较高的光催化活性、高效的光点转变性能等，在 抗菌除雾、空气净化、废水办理、化学合成及燃料敏化太阳能电池等方面显出广阔的应用 前景。 1、纳米二氧化钛的制备 纳米二氧化钛的制备方法有好多。主要分为两类：一类是液相法合成，包括液相积淀 法、液相凝胶法、醇盐水解法、微乳液法及水热法；另一类是气相法合成，包括四氯化钛 氢氧焰水解法、四氯化钛气相氧化法、钛醇盐气相氧化法、钛醇盐气相水解法、钛醇盐气 相热解法。其中，溶胶凝胶法是近年来制备二氧化钛宽泛使用的方法。本试验采用溶胶凝 胶法制备二氧化钛。 溶胶凝胶法中，反响物为水、钛酸四丁酯，分相介质为乙醇，冰醋酸可调节体系的酸 度防备钛离子水解过分，使钛酸四丁酯在无水乙醇中水解生成 Ti OH 4 ，脱水后即可得到 TiO 2 。在后续的热办理过程中，只需控制适合的温度条件和反响时间，就能够得到二氧化钛。 在以乙醇为溶剂，钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反响，钛酸四丁酯在酸性条件下，在乙醇介质中水解反响是分步进行的。 一般认为，在含钛离子溶液中钛离子往常与其余离子相互作用形成复杂的网状基团。上述溶胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最后形成稳定的凝胶。此过程中波及的反响为： Ti OC 4 H 9 4 4H 2 O Ti OH 4 4C4 H 9 OH Ti OH 4 Ti OC 4 H 9 4 2TiO 2 4C4 H 9 OH Ti OH 4 TiO 2 2H 2O 2、光催化活性评论 光触媒在光照条件下（能够是不同波长的光照 ) 所起到的催化作用的化学反响，通称 为光反响。光催化一般是多种相态之间的催化反响。 本次试验是进行紫外光催化活性评论，分别通过测量在亚甲基蓝和甲基橙中，反响前 后的溶液的吸光度的变化算出降解率来评论制备的二氧化钛的活性。 三、实验仪器与试剂 仪器：磁力搅拌器，搅拌磁子，水浴锅， PH试纸，胶头滴管，量筒，玻璃棒，烧杯， 坩埚，石棉网，电炉，真空干燥箱，量杯，充气管，自制紫外灯光催化妆置，离心计。试剂：亚甲基蓝，甲基橙，盐酸，冰醋酸，钛酸丁酯，四氯化钛，硫酸氧钛，纳米二 氧化钛，无水乙醇。 四、实验步骤 （1）二氧化钛的制备 1 、室温下取 10ml 钛酸丁酯，迟缓滴入到 35ml 无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌 10min， 混淆均匀，形成黄色澄清溶液 A。 2 、4ml 冰醋酸和 10ml 蒸馏水加到另 35ml 无水乙醇中，强烈搅拌，得到溶液 B. 加入 1-2 滴盐酸，调节 pH 使 pH≤3。 3 、室温水浴下，在强烈搅拌下将溶液 A 迟缓滴入溶液 B 中，滴速约为 3ml/min 。 、滴加完成后得到浅黄色溶液， 持续搅拌半小时后， 45℃水浴加热， 后得到白色凝胶。 、将溶胶在 105℃下烘干，分别在 500，600℃下热办理得到二氧化钛粉体。 （2）光催化活性评论 1 、称取二氧化钛，放入量杯中，加入 70ml10mg/L 的亚甲基蓝溶液。放入充气管，再插入紫外灯，翻开紫外灯反响 20min。 、反响结束后，离心，取上清液测量其吸光度，根据反响前后吸光度的变化获得降解率。 、同样称取二氧化钛，放入量杯中，加入 70ml10mg/L 的甲基橙溶液。放入充气管，再插入紫外灯，翻开紫外灯反响 35min。 、反响结束后，离心，取上清液测量其吸光度，根据反响前后吸光度的变化获得降解率。 五、实验现象 （1）纳米二氧化钛的制备 黄色澄清溶液 A 45 ℃水浴加热半小时 白色凝胶 电炉烘干过程渐渐炭化变黑 持续加热颜色变为微黄色保持不变 在马弗炉中热办理得到白色粉末 （2）光催化活性评论 二氧化钛光催化前的亚甲基蓝和甲基橙溶液 经二氧化钛光催化后的亚甲基蓝和甲基橙溶液 六、数据办理 （1）纳米二氧化钛的制备 坩埚质量 m/g 坩埚加样品质量 m/g 样品质量 m/g 经老师焙烧活化后的二氧化钛质量： m=（2）光催化活性评论 测量活度所用二氧化钛的质量： . 吸光度 A0 A1 亚甲基蓝 甲基橙 作图如下： 02:58:21 (800