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实验九 乙酰水杨酸的制备（微量） 厦门大学国家级化学实验教学示范中心 基础化学实验（二） 一 实验目的 � 了解阿司匹灵的药效。 � 通过阿司匹灵的制备，掌握酚酯制备的原理和方法。 � 利用酚的性质检验产品的纯度。 二 实验原理 乙酰水杨酸又称阿司匹灵，具有镇痛、退热和抗风 湿病等作用。广泛应用于临床治疗和预防心脑血管疾 病，近年来还不断发现它的新用途，它可由水杨酸和乙 酸酐反应得到。 二 实验原理 反应式 CO O H CO O H + H + (CH CO ) O + CH CO O H 3 2 3 - O CC H 3 O H O H O 高聚副产物形成 O O COOH C C O n O OH n/2 三 实验步骤及注意事项 （1） 将0.138g水杨酸、0.18 mL乙酸酐和1滴磷酸置于干 燥 的5mL锥形瓶中。 （2）加入磁搅拌子，在70～80℃的水浴下，加热搅拌5 min。（控温！） （3）冷却至室温，在搅拌下慢慢 加入0.3～0.4mL水。 三 实验步骤及注意事项 （4）用冰水冷却，搅拌至固体析出完全后，加入1 mL冰水。 〖若无沉淀析出，不能加入冰水。可用玻棒摩擦瓶壁直至 沉淀析出。 〗 （5）用玻璃钉漏斗抽滤。 三 实验步骤及注意事项 （6）将粗产品放入5mL的烧杯中，在搅拌下加入1mL饱和的 NaHCO 溶液，至无CO 气体产生为止。 3 2 （7） 抽滤,除去高聚物（若无高聚物生成，此步可省略） 在 不断搅拌下，往滤液中 慢慢加入 0.6mL6 moL/L HCl。 （8） 冷却，抽滤，冰水洗涤，干燥。 （9） 产品可用FeCl