SN_T 3007-2011金属锑中砷、铅、铜、铁、硒、铋含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3007—2011金属锑中砷、铅、铜、铁、硒、铋含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of arsenic, lead, copper , iron , selenium, bismuthcontent in metal antimony---Inductively coupled plasma atomicemission spectrometry2012-04-01实施2011-09-09 发布中华人民共和国发布0国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 3007-2011前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001要求编写。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：杨万彪、王正良、傅明、黄萍、陈新焕、陈练、熊芳、胡宇东。一 SN/T 3007—2011金属锑中砷、铅、铜、铁、硒、铋含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-AES）测定金属锑中砷（As）、铅（Pb）、铜（Cu）、铁（Fe）、硒（Se）、铋（Bi含量的方法。本标准适用于金属锑中碘、铅、铜、铁、硒、铋含量的测定。测定范围: As: 0. 001 0% ~ 1. 00% ; Pb: 0. 001 0% ~1. 00% ;Cu: 0. 000 5% ~ 0. 50% ; Fe: 0. 000 5% ~0. 50% ; Se : 0. 000 5% ~0. 50% ; Bi: 0. 001 0%26: 50% 。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。兀是注日班的引用文件，仅注日期的版本适用于本文，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。件。凡是不注日期的引用文件杂质测定用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂GB/T1599锑锭第2部分：确定标准测量方法重复GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度）性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验塞用水规格和诚验方法(GB/T6682→2008,ISO3696:1987，MOD)3方法提要定体积后，将试样溶液导人ICP-AES等离子试样以王水溶解，加酒有酸络合锑防止水解，稀释至体焰中，测定待测元素的发射强度，从标准山线上确定各相应光素的浓度值，从而求得各元素的质量分数。4 试剂除另有规定外，所有试剂均为优级纯，试验用水符合GB/T6682中二级水的规定。4.1 盐酸(p1.19 g/mL)。4.2 硝酸(pl.42 g/mL)。4.3王水：三体积盐酸（4.1)和体积硝酸(4.2)混合。用时现配。4.4高纯锑：锑含量≥99.999%。4.5锑基体溶液：称取1.0000g高纯锑（4.4），置于100mL烧杯中，加少量水湿润并充分分散试样，加人10ml王水（4.3），轻轻摇动烧杯使试样溶解。再加人1g酒石酸，低温加热至试样溶解完全，冷却，将溶液转人100mL容量瓶中。然后分别用10mL的水洗涤烧杯三次，洗液并人容量瓶中，不定容，摇匀供4.8步骤使用。 SN/T 3007—20114.6单元素标准储备溶液：可采用国家标准溶液或按照GB/T602自行配制。一砷标准储备溶液：1000 μg/mL。-铅标准储备溶液：1000μg/ml。一铜标准储备溶液：1000μg/ml。-—铁标准储备溶液：1000 μg/mL。一硒标准储备溶液：1000 μg/ml。铋标准储备溶液：1000μg/mlL。4.7混合标准溶液：参照附录A表A.1，用移液管分别准确移取一定量的铜标准储备溶液、铁标准储备溶液、硒标准储备溶液、铋标准储备溶液至100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（4.1)用水稀释至刻度，摇匀。4.8标准曲线系列溶液：按照4.5的方法制备7份锑基体溶液，再参照附录A表A.2分别移取一定量的单元素标准储备溶液（4.6）、混合标准溶液（4.7)于锑基体溶液中，用水稀释至刻度，作为标准曲线系列溶液。标准曲线系列溶液中各元素浓度见表1。表 1标准曲线系列溶液中各元素浓度元素系列As、Pb/(μg/ml.)Cu、Fe、Se、Bi/(μg/ml)Sh/(mg/ml.)00010.0010.500.1010.0021. 000.5010.0035.001. 0010.00410.005.0010. 00550.0010.0010.006100. 0050. 0010.004.9氩气：纯度≥99.99%。5仪器设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：性能指标应符合测量10次标准溶液中各待测元素水溶液（浓度大于检测限100倍）中的发射强度相对标准偏差小于1.0%。各元素检出限及仪器