SN_T 2954-2011易拉罐罐体用铝合金中铅、镉、砷（总量和释放量）的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2954—2011易拉罐罐体用铝合金中铅、镉、砷（总量和释放量）的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of contents (total and release) of lead,cadmium,arsenicin aluminum for aluminum pop tank-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2011-05-31 发布2011-12-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局致码防依 SN/T 2954—2011前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：姚传刚、李安民、王建、王昊云、王振坤、李异、杨丽飞、苏明跃。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。I SN/T 2954—2011易拉罐罐体用铝合金中铅、镉、砷（总量和释放量）的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围1本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定易拉罐罐体用铝合金中铅、镉、砷含量（总量及释放量)的方法。本标准适用于易拉罐罐体用铝合金中铅、镉、砷元素含量总量及释放量的测定，测定元素含量范围见表1。表1测定元素含量范围总量测定范围(质量分数)/%元素Pb0. 003~0. 04Cd0.001~~0.040. 003~0. 04As规范性引用文件2 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文下列文件对于本文件的应用是必不可少的。件。凡是不注日期的引用文件其最薪版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第/2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3　方法提要试样用适当的酸溶解（总量)或在特定条件下的用酸浸泡（释放量），在等离子体光谱仪相应的元素波长处，测量其光强度，从工作曲线上确定溶液中铅、镉和砷元素的含量。4 试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1铝(≥99.99%,不含铅、镉、砷）。4.2碘化钾。4.3 硝酸(p=1.42 g/mL)。 SN/T 2954—20114.4 盐酸(p=19 g/mL)。4.5氢氟酸(p=1.14 g/mL)4.6 硫酸(p=1.84 g/mL)。4.7 四氯化碳。4.8乙酸(p=1.05 g/mL)，优级纯。4.9碘化钾溶液（500g/L）。4. 10盐酸(1十1):将一份盐酸(4.4)与一份水混匀。4. 11硫酸(1十1):将一份硫酸(4.6)与一份水混匀。4. 12硝酸(1+1):将一份硝酸(4.3)与一份水混匀。4.13乙酸(4%）：乙酸（4.8)40 mL加人到960 mL蒸馏水中,混匀。4.14盐酸-硝酸混合酸：移取250mL盐酸（4.4)和250mL硝酸（4.3），加人500mL水，混匀。4. 15:盐酸-硝酸-硫酸混酸：将等体积的盐酸（4.10）、硫酸（4.11）、硝酸（4.12)混合。4.16铝溶液（50 mg/mL）：称取5.00g铝（4.1）置于300mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为200mL的盐酸-硝酸混合酸（4.14），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，将溶液蒸发至小于100 mL,冷却。将溶液移入 100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀。此溶液 1mL含0.05 g铝。4.17单元素标准溶液：铅、镉、砷单元素标准溶液质量浓度为1000mg/L（或500mg/L）4.18铅、镉总量测定标准系列溶液：铅、镉标准溶液分别移人50mL容量瓶中，使各元素浓度达到表2要求，加人10mL铝溶液（4.16)以水稀释至刻度，混匀备用。铅、镉总量测定标准系列溶液浓度如表2所示。表 2 铅、镉总量测定标准系列溶液浓度(N。～Ns)单位:mg/L素元系列PbCdN。00Ni0. 30. 1N210.3N321N.33Ns554.19将砷标准溶液移入 50 mL,容量瓶中，使砷元素浓度分别为 0 mg/L,0.5 mg/L,1 mg/L,2 mg/L,5 mg/L，10 mg/L,以水定容，混匀备用。4.20释放量标准溶液的配制：铅、镉、砷标准溶液分别移入50mL容量瓶中，使各元素浓度达到表3要求，以水定容，混匀备用。铅、镉、砷释放量测定标准系列溶液浓度如表3所示。 SN/T 2954—2011表 3铅、镉、砷释放量测定标准系列溶液浓度(N。～Ns）单位:mg/L元素系列CdPbAsN.000Ni0. 10. 1 0. 1N20.