SN 1427-2004金属锰中硅、铁、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1427—2004金属锰中硅、铁、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.(ICP-AES)Determination of silicon, iron, phosphorus in manganese metal-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometryi :2004-06-01发布2004~12-01实施F15.2中华人民共和国，数码防伪发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准金属锰中硅、铁、磷含盘的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)SN/T 1427--2004*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×1230 1/16　印张 0.5字数９千字2004年9月第一次印刷2004年9月第一版*书号：155066·2-15866定价6.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010SN/T 1427—2004前言本标准附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国山西出人境检验检疫局负责起草。本标推主要起草人：方红、杨晓兵、付英文、苑利、郝希宏、郝荷芳。i本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。i1 SN/T 1427—2004金属锰中硅、铁、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)1范围本标准规定了电感耦合等离子体-原子发射光谱法（以下简称ICP-AES)测定金属锰中硅（Si）、铁(Fe）、磷（P)含量的方法。本标准适用于金属锰中硅、铁、磷含量的测定,测定范围：Si:0.05%～2.50%;Fe:0.10%～5.00%；P: 0. 005% ~0. 075% .2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法提要试样以硝酸-硫酸混合溶液溶解并稀释至确定的体积后，将试样溶液导人等离子体焰中，测定待测元素的发射光谱强度，从校准曲线上确定其含量。1.4 试剂4.1除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,试验用水为去离子水。4.2硝酸-硫酸混合溶液：量取8mL硝酸(pl.42g/mL)和 40 mL硫酸(pl.84g/mL)，用水稀释至!1 L.4.3纯锰：基准物，质量分数大于99.90%。4.4标准溶液4.4.1铁标准溶液：1 mg/mL。4.4.2硅标准溶液:0.5 mg/mL。4.4.3磷标准溶液：0.05mg/mL。准确移取5.00 mL磷标准储备液(1 mg/mL)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。-4.4.4锰标准溶液：50mg/mL。::准确称取5.0000g纯锰（4.3)于250mL烧杯中，分次加人硝酸-硫酸混合溶液（4.2），加热直至溶解完全,冷却,转移至 100 mL容量瓶中，定容至刻度。4.4.5标准系列溶液。分取4.00mL锰标准溶液（4.4.4)于7个50mL容量瓶中，按表1分别加人铁标准溶液（4.4.1)、硅标准溶液（4.4.2）、磷标准溶液（4.4.3）。用水稀释至刻度。1 SN/T1#标准系列溶液系列号0231456加人量/mL00. 501. 003. 005. 007. 0010.00Fe浓度/(μg/mL)0102060140100200加入量/mL00. 501. 003. 005. 007. 0010. 00Si0550浓度/(μg/mL)103070100加人量/mL00. 501. 501.002.002.503. 00P浓度/(μg/mL)00.51.01. 52. 02. 53. 05仪器设备5.1仪器选用测定选用 ICP-AES仪，仪器工作条件和检出限参见附录 A。5. 2 可用 ICP-AEC 仪性能指标5.2.1分析线Si、Fe、P分析线见表2。表 2待测元素分析线元素硅铁磷波长/nm251. 611259.940213.618或178.229注：考虑到不同厂家、不同型号的仪器存在个体差异，上述谱线可自行选择使用。5.2.2线色散率光谱仪的线色散率倒数应小于0.6nm/mm。5.2.3短期稳定性测量10次各待测元素标准水溶液（浓度大于检出限的100倍）发射线的绝对强度，计算其标准偏差,相