DB37_T 2741-2015饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法.pdf

ICS 65. 120B20DB37山东省地方标准DB37/T 2741—2015饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含量的测定电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法feed stuffs-Determination of the contents of calcium, copper,iron, magnesiummanganese, potassium, sodium and zinc by Inductively coupled plasma atomicemission spectrometric method2015-12-22发布2016-01-22实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 2741—2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧兽医局提出。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口本标准起草单位：山东省饲料质量检验所。本标准主要起草人：刘继明、汤文利、案萌、战余铭、朱良智、孟凡胜，I DB37/T 2741—2015饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含量的测定电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法1范围本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定饲科中钙、钥、铁、铁、锰、钾、钠、锌含量的方法。本标准适用于动植物性饲料原料、预混合饲料、浓缩饲料、精料补充料、配合饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备3原理将试样在550℃温度下灰化后，用盐酸溶解残查并稀释定容，然后导入电感耦合等离子体发射光谱仪的等离子体中，以此为光源，在相应元素波长处测量其发射的光谱强度，利用标准曲线计算出各元素的含量。4试剂和材料4.1试剂选择：除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂。4.2水符合GB/T6682一级水的要求。4.3硝酸溶液（2%）：量取20ml硝酸，用水稀释至1000ml。4.4盐酸溶液：盐酸与水等体积混合。4.5盐酸溶液（1%）：量取30mlL盐酸，用水稀释至1000mlL。4.6混合标准储备溶液：分别吸取相应体积的国家有证单元素标准溶液（或由基准级试剂按GB/T602配制单元素标准溶液）于500mL容量瓶中，加入30mL盐酸溶液（4.3），用水定容，混勾。配制成各元素浓度均为50mg/L的铜、锌、铁、锰和钙、镁、钠、钾两种混合标准储备溶液，保存期按GB/T602执行。4.7混合标准工作溶液：分别吸取相应体积的混合标准储备溶液，用盐酸溶液（4.4）稀释，铜、锌、铁、锰在0.2mg/L～50mg/L浓度范围内，钙、镁、钠、钾在1mg/L~~50mg/L浓度范围内，配制两组适宜的标准工作溶液，现用现配。4.8滤纸：中速定量滤纸。1 DB37/T 2741—20155仅器与设备5.1样品粉碎机。5.2分析天平：感量0.1g。5.3马福炉：温度能控制在550℃土20℃.5.4电感耦合等离子体发射光谱仪6试样的制备按GB/T20195制备试样。粉碎至全部通过1m孔径的标准筛，混匀装入密封容器中，保存备用，7分析步骤7.1灰化称取1g~5g试样（精确到0.1mg）放入均蜗中，将增埚放在电热板上缓慢加热至无烟（要避免试样燃烧）。将增转入马福炉中550℃灰化3h。个别试样灰化不彻底，冷却后，用水润湿蒸干，再灰化2h。7.2溶解蜗冷却后从马福炉中取出，用6mL盐酸溶液（4.4）溶解残渣，开始慢慢一滴一滴加入，直到不冒泡，然后快速加入。将残渣溶液转移到250mL烧杯中，用水冲洗数次，并入烧杯中，加水至70mL左右。用表面Ⅲ盖佳烧杯，在电热板上加热微沸30in。试波冷却后转移到100叫容量瓶中，用水冲洗烧杯和表面血数次，一并转移到容量瓶中，用水定容，混勾。用滤纸过滤，弃掉初滤液，用续滤液进行测定.同时做空白试验。7.3测定7. 3. 1ICP-AES仪参考条件ICP-AES仪参考条件有以下几个方面：a)观测方向：钙、铜、铁、镁、锰、锌为轴向观测，钠、钾为径向观测。b)射频功率：1300W。c)等离子体气流：15.0L/min。d)辅助气流：0.2L/min。e)雾化气流：0.8L/min。f)等离子体稳定时间：15min。g)推荐谱线波长见表1。对谱图进行分析，如有干扰，采用其它波长，2 DB37/T 2741—2015表1分析谱线波长以及干扰元素元素波长（m）干扰元素元素被长（mm）干扰钙(Ca)315. 887钻 (Co)锰 (Mn)257. 6