氢化物发生-原子荧光光谱法测定方便面和茶叶中的汞.doc

氢化物发生-原子荧光光谱法测定方便面和茶叶中的汞 摘要：为建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定方便面中汞的方法，本文研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流以及原子化器高度等因素对测定的影响，在最佳工艺条件下汞的检出限为：汞的检出限为0.009μg/L，方法的回收率为80%～1%，精密度（RSD）为4.5%，适用于食品中汞的测定。 关键词：氢化物发生，原子荧光，方便面和茶叶，汞 1. 前言 汞是一种可以在人体内蓄积的有害元素，它对消化道系统和肾脏均有危害过量摄入可引起汞吸收或汞中毒在其含量低于世界卫生组织制定的标准时也有可能危及成年人的大脑功能和记忆力。而维生素B2是人体必KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H（新生态氢） 8H+Hg2+=Hg↑+3H2↑+2H+ 2.2 仪器与试剂 AFS-9800型四道无色散原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司），编码汞空心阴极灯，可编程断续流动进样装置。 本试验用水均为二次去离子水； 所用玻璃仪器，均需用1+1硝酸浸泡过夜，再用去离子水冲洗干净，晾干，备用； 盐酸（优级纯）；硝酸（优级纯）；高氯酸（优级纯）； 硼氢化钾溶液（2%）：称取10 g硼氢化钾溶于0.5%的NaOH溶液中；盐酸；5%（V/V）； 汞标准溶液（100 μg/mL）：购买自国家标准物质研究中心； 汞标准储备溶液（100 μg/L）：将100 μg/mL汞标准溶液用3%的硝酸溶液逐级稀释至100 μg/L。 2.3 样品预处理 准确称取0.50 g样品于50 mL锥形瓶中，加入10 mL浓硝酸和2 mL的高氯酸，加热沸腾4 h至样品基本完全溶解（若仍未溶解完全，可补加硝酸继续加热），稍冷（会有絮状物出现，不影响汞元素的测定），过滤，将滤液转移到容量瓶中，用5%盐酸定容。 2.4 校准曲线的制备 分别移取0、0.5、2.5、5.00、7.50、10 mL汞标准使用液于50 mL容量瓶中，用5%的盐酸定容，摇匀（相应浓度为分别为0、1.00、5.00、10.00、15.00、20.00 μg/L）。 2.5 样品测定 2.5.1 仪器条件 光电倍增管负高压：260 V，空心阴极灯电流：20 mA，原子化器高度：10.0 mm，温度：300℃；氩气流速：载气流速400 mL/min，屏蔽气流速1000 mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；读数时间：13 s；延迟时间：3 s；硼氢化钾溶液加液时间：18.0 s进样体积：2 mL。 2.5.2 测定方法 设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，预热10 min～20 min后，输入标准系列的数目及其浓度值，样品溶液的重复测量次数，样品稀释倍数等。首先连续用硝酸溶液（1+9）进样，待读数稳定之后，用标准空白溶液进样，自动扣底，依次测定标准系列。测定样品溶液之前，再次进入样品空白测定状态，以样品空白溶液进样并扣底，随后依次测定样品溶液。每测不同的试样前都应清洗进样器。 3 结果与讨论 3.1 仪器参数的选择 光电倍增管负高压增大，灵敏度提高，但噪声也相应增大，即空白值高，综合考虑选择260 V。荧光信号随灯电流的增大而增强，同时考虑荧光信号强度和灯的使用寿命，在此试验中选择20 mA。载气流速在400～600 mL/min时，荧光强度基本稳定，载气流速再增大时荧光强度反而下降；屏蔽气流速大于800 mL/min时，荧光强度趋于恒定。在此选择载气流速400 mL/min，屏蔽气流速1000 mL/min。 3.2 介质及酸度的选择 试验表明汞离子在盐酸、硝酸与硫酸介质中均能够被硼氢化钾还原成汞蒸气，但是汞在硫酸中的本底值较高，且汞的荧光强度值随酸度的增大而增大，汞在硝酸中的荧光强度比在盐酸中的荧光强度值略低，在5%～20%（体积分数）的盐酸和5%～25%的硝酸浓度范围内荧光强度值基本恒定。本实验选择5%的盐酸作为介质。 3.3 硼氢化钾浓度的选择 硼氢化钾的浓度太低时荧光信号弱，而浓度太高时，荧光强度有所下降，同时灵敏度和精度有所降低，这是由于硼氢化钾与与氢离子生成过量氢气，稀释了溶液中汞蒸气浓度。试验结果表明，硼氢化钾浓度在5～25 g/Lg/L。 3.4 共存离子的干扰 用硼氢化钾还原-原子荧光法测汞时，光谱干扰小；由于样品消解液中离子状态的汞经硼氢化钾还原后以蒸气的形式逸出，进而与基体分离，化学干扰也大为降低。索有瑞、段秀琴等人[3-4]认为，对汞的测定有严重干扰的元素主要有Te、Au、Ag、Se、Bi、Pt、Pd、Sb等。当硼氢化钾浓度较低时，共存离子不影响汞元素的测定。 3.5 线形范围、标准曲线与检出限 荧光强度与汞浓度在0～样号 本底测定值(μg/L ) 加标量(μg/L) 测定值(μg/L) 回收率/%