实验二氟离子选择性电极测定饮用水中的氟.doc
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实验名称 实验二 氟离子选择性电极测定饮用水中的氟 目的要求 1、掌握直接电位法的基本原理。
2、了解总离子强度调解缓冲液的意义和作用。
3、掌握用标准曲线法和标准加入法测定水中微量F-离子的方法和实验操作。 重点 1、标准曲线法和标准加入法。
2、电极响应斜率的测定。 难点 1、实验条件的控制(酸度、离子强度、干扰离子的掩蔽、温度、搅拌速度等)。
2、电极的准备(包括电极的性能、空白值和复位情况等) 仪器设备 精密酸度计或离子计、氟电极、饱和甘汞电极、塑料烧杯、搅拌子和容量瓶等 内容提要 1、仪器的校准、预热。电极的准备(氟电极和饱和甘汞电极)
2、氟标准溶液和氟标准系列溶液的配制。
3、标准曲线的制作(先洗电极的空白值、由稀至浓测定标准系列的电位值)。
4、试样溶液的测定(洗电极空白值至初始空白值、再测定样品的电位值E1)。
5、在以上所测试液中注入1ml标准氟溶液再测其电位值E2。
6、将以上所测试液稀释一倍测电位值E3(从此可求得电极的实际响应斜率)。
7、数据记录和结果处理。
8、测量完毕,将氟电极反复清洗复位。 操作要点 1、正确安装电极。
2、洗氟电极空白值至一定数值。甘汞电极应装饱和KCI至一定高度,不能有气泡,下端陶瓷芯应具有通透性。
3、标准系列的测定一定要由稀至浓。
4、在测样品之前要将电极复位。
5、试样溶液要一次性全部倒入干塑料烧杯中。
6、在测量过程中温度和搅拌速度要恒定。
7、实验完毕,必须将电极复位至初始空白值,擦干后保存。
8、插上酸度计的短路插头,将所用容器洗净(特别是玻璃量器)。 注意事项 1、电极的好坏是实验成功的关键所在。(包括甘汞电极)
2、搅拌速度和温度一定要恒定,电极响应时间为两分钟。
3、样品较为复杂时宜采用标准加入法测定。 思考题 1、氟电极在使用时应注意哪些问题?
2、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什麽?
3、为什麽要把氟电极的空白电位洗至-300mv(视电极生产厂家不同数据略有差别)?
4、影响直接电位法测定准确度的因素有哪些? 讨论学习 探索在实验中,哪些因素容易造成误差?如何能提高实验的准确度?应从哪方面考虑? 拓展学习 取本地高氟区的水样若干个进行测定,查阅有关资料,分析与讨论。
化学与化学工程学院仪器分析实验教案
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