大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐.pdf

第33 卷 分析化学 （FENXI HUAXUE ） 研究报告 第8 期 2005 年8 月 Chinese JournaI of AnaIyticaI Chemistry l077 ~ l080 大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐 l，2 l l l 2 ＊ 史亚利 蔡亚岐 刘京生 牟世芬 温美娟 l （中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室，北京 l00085 ） 2 （北京科技大学化学系，北京 l00083 ） 摘 要 建立了一种无需样品前处理，直接大体积进样，电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法。 分析柱为容量高、亲水性强的Dionex Ionpac ASl9 阴离子交换柱，EG40 在线产生KOH 淋洗液，等浓度泵作梯 度淋洗。该方法对溴酸盐的检出限为0 . 2 !g/ L ；在l ~ l00 !g/ L 范围内具有良好的线性（! = 0 . 9996 ）。将该 方法用于北京市自来水和市售瓶装水样品中痕量溴酸盐的检测，实际样品的加标回收率在90% ~ l06% 之 间；l !g/ L 溴酸盐连续进样l0 次，相对标准偏差（RSD ）为5. 7% 。 关键词 溴酸盐，大体积直接进样，离子色谱，饮用水 ! 引 言 早在l9 世纪初，人们就开始使用消毒剂对饮用水进行消毒。虽然降低了人们感染痢疾、霍乱等水 传播疾病的几率，但是，因使用消毒剂而产生的一些副产物，也影响了人类的健康。因此，对饮用水中消 毒副产物的研究逐渐成为一个热门的研究领域［l ~ 3 ］。溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种 消毒副产物。研究表明，当人们终身饮用含溴酸盐为5 . 0 !g/ L 或0 . 5 !g/ L 的饮用水时，其致癌率分别 为l0 - 4 和l0 - 5 ［4 ］。国际上对饮用水中的溴酸盐进行了大规模的研究，并且制定了饮用水中溴酸盐的最 EpA ）在第一阶段饮用水控制法案中规定饮用水中BrO - 的最大容 大容许浓度。美国国家环境保护局（ 3 ［5 ］ ［6 ］ ［7 ］ 许浓度为l0 !g/ L ；世界卫生组织（WHO ）规定为25 !g/ L 。而我国对溴酸盐的研究较少 ，没有可 推广应用的有效方法。 目前，离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的方法主要有 ［8 ］ 3 种 ：直接进样抑制型电导检测离子色谱 法、柱后衍生光度检测离子色谱法和离子色谱-质谱联用法。柱后衍生离子色谱法的灵敏度较高，但衍 生装置比较复杂，操作繁琐，衍生条件难以控制，并且有些衍生试剂对人体有害［9 ］，故相对限制了其应 用。离子色谱 ［l0 ］ -质谱联用技术具有较高的灵敏度和较好的选择性，但仪器设备昂贵，难以普及 。以前 ［ll］ 所报道的直接进样离子色谱法 均以Na CO