粮油检验 小麦粉及其制品中溴酸盐的测定 离子色谱法 编制说明.docx

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《粮油检验小麦粉及其制品中溴酸盐的测定离子色谱法》编制说明

1．工作简况

1.1任务来源

1.1.1标准下达计划（包括标准下达计划文件、标准名称、第一起草单位和协作单位等）

根据国家标准化管理委员会《关于下达2023年国家标准复审修订计划的通知》（国标委发〔2023〕64号）的要求，《粮油检验小麦粉及其制品中溴酸盐的测定离子色谱法》（计划号为T-449）由湖北省粮油食品质量监督检测中心牵头起草，协作单位包括三峡大学、安徽婉仪科技股份有限公司、武汉轻工大学、国家粮食和物资储备局科学研究院、湖北省食品质量安全监督检验研究院、武汉市储备粮保障中心、安徽省粮油产品质量监督检测站、武汉海关技术中心、合肥市食品药品安全检验检测中心、湖南省粮油产品质量监测中心、咸宁市公共检验检测中心等单位。

1.1.2标准计划项目调整（如有，请写明申请调整的具体内容、理由和依据等）

无。

1.2标准制修订的背景、必要性和重要性（要准确、详细、多角度阐述，切勿泛泛而谈）

我国现行有效的食品中溴酸盐的测定标准方法有GB/T20188-2006《小麦粉中溴酸盐的测定离子色谱法》、SN/T3138-2012《出口面制品中溴酸盐的测定柱后衍生离子色谱法》、BJS202308《食品中溴酸盐的测定》（采用离子色谱(或液相色谱)-电感耦合等离子体质谱联用测定）等方法，根据查阅文献，溴酸盐测定方法还有多种，主要有高效液相色谱-串联质谱法、离子色谱-串联质谱法、等。离子色谱、液相色谱与质谱已越来越多地联用，其突出优点是检出限低，分析速度快，但是由于设备昂贵、操作复杂，使其在常规分析中的应用受到了限制，在基层单位很难推广应用。离子色谱-电导检测法分析食品中的溴酸盐一直是研究的热点，具有快速、方便、选择性好、灵敏度高等特点，是近年来发展速度较快

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的分析方法之一。

现行的国家标准方法GB/T20188-2006《小麦粉中溴酸盐的测定离子色谱法》对小麦及其制品中溴酸盐的检测是运用电导检测的离子色谱法，方法的检出限0.5mg/kg，近年来随着化学检测能力的提高，在烘焙过的面包中检测到0.02-0.3mg/kg的溴酸根。现行国家标准方法检出限偏高，有必要对现行方法进行修订。且面粉制品中常含有食盐,高浓度cl-对电导法有明显干扰,但由于cl-没有可见吸收峰,采用离子色谱柱后衍生法不会对光度检测法产生干扰，柱后衍生法的高灵敏度、低检测限和高稳定性在实际应用中展现出明显优势，能够满足低浓度溴酸盐样品的检测。且相对电导检测法，柱后衍生紫外检测方法操作简便，检测所需时间明显缩短，仅为现行国家标准电导检测法的二分之一左右，紫外检测的溴酸根目标峰附近无杂峰干扰，分离度好，基线平稳，能够满足较低浓度溴酸盐的检测。

1.3起草过程（应包括标准起草阶段、征求意见阶段、审查阶段、报批阶段等）

起草阶段。标准计划下达后，湖北省粮油食品质量监督检测中心（第一起草单位）组织成立标准起草组，联系相关单位，对标准的修订拟定初步意见。2024年1月至2024年6月，起草组检索相关文献、资料，召开技术研讨会，就标准主体框架、具体技术内容、任务分工等进行初步研讨。就柱后衍生系统进行实地考察，提出衍生系统优化整合方案。2024年6月-2024年11月，标准起草组编写了标准文本，第一起草单位开展验证试验，准备验证样品、标准品和试剂耗材，联系5家验证单位，依据标准文本方法拟定验证方案，开展验证实验。2024年12月至2025年1月，湖北省粮油食品质量监督检测中心、湖北省食品质量安全监督检验研究院、武汉市储备粮保障中心、安徽省粮油产品质量监督检测站、合肥市食品药品安全检验检测中心等5家验证机构对标准主要技术内容进行验证。收集验证数据和报告，进行实验数据分析，完善标准文本和编制说明。2025年1月，起草组内部就标准内容、验证试验结论进行多次研讨，形成标准征求意见稿。

征求意见阶段。2025年2月，申请向社会公开征求意见。

1.4标准主要起草人及其所做的工作等

湖北省粮油食品质量监督检测中心牵头承担标准的修订工作，三峡大学、安徽婉仪科技股份有限公司、武汉轻工大学、国家粮食和物资储备局科学研究院、

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湖北省食品质量安全监督检验研究院、武汉市储备粮保障中心、安徽省粮油产品质量监督检测站、武汉海关技术中心、合肥市食品药品安全检验检测中心、湖南省粮油产品质量监测中心、咸宁市公共检验检测中心等单位参与验证实验以及技术指导。具体参与工作如下表1。

表1标准主要起草人及其所做的工作

参与人员

承担工作

刘坚

全