SN_T 2828-2011出口食品接触材料 木质材料 软木中杂酚油的溶出测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2828—2011木质材料出口食品接触材料软木中杂酚油的溶出测定气相色谱-质谱法Food contact materials for export--Wood materials-Determination of cresol in cork-Gas chromatography-mass spectrometry method2011-07-01实施2011-02-25 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2828—2011 °:前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：孙忠松、王境堂、张清智、王新、张文浩。 SN/T 2828--2011出口食品接触材料木质材料软木中杂酚油的溶出测定气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了木质食品接触材料软木中杂酚油的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于木质食品接触材料软木中杂酚油的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理用无水乙醇在索氏(Soxhlet)抽提器中对试样中的杂酚油进行提取，将提取液浓缩定容。提取液过0.45μm有机系微空滤膜后，用气相色谱/质谱联用仪（GC-MS)测定。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合GB/T6682要求。4.1无水乙醇。4.2正已烷。4.3杂酚油标准品：纯度均不低于98%，见附录 A。4.4标准储备液：分别准确称取25.0mg的杂酚油标准品（4.3)于25mL容量瓶中，用无水乙醇（4.1)定容,此标准储备液浓度为 1000 μg/mL。4.5标准工作液：用无水乙醇（4.1)逐级稀释成 0.05 μg/mL、0.1 μg/ml、0.5 μg/mI、1 μg/mL、5 μg/mL的系列标准工作液。4.6有机系微空滤膜:孔径0.45 μm。注：标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存有效期6个月。5仪器与设备5.1气相色谱/质谱联用仪。5.2 索氏抽提器:150 mL,参见附录 B。5.3旋转蒸发器。5.4切割研磨机。5.5 分析天平;感量 0.1 mg。 SN/T 2828—20116试样制备.取至少100g样品，用切割研磨机(5.4)将样品切割并研磨成粒径不超过1mm的粉末，充分混匀并贮存于密闭容器中，避光保存。7 测定步骤7.1　提取用分析天平（5.5)准确称取2-g(精确至-1mg试样于-150-mI索氏抽提器（5.2）的纸筒中，在圆底烧瓶中加人80mL无水乙醇(4.）,80℃～95℃进行 4h 提取，1h内回流次数不少于4次。冷却后，用旋转蒸发器（5.3)50℃旋转蒸发，直到剩下约5ml，用无水乙醇转移定容至10mL,试液经有机系滤膜(4.7)过滤后，待气相色谱-质谱测定。7.2 测定7.2. 1气相色谱-质谱工作条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：a）色谱柱:HP-INNOWax石英毛细管柱 30 mX0.25 mmXo.25 μm,或相当者;b)载气：He，纯度为≥99.999%；c)程序升温：初温80℃，保持2mmin；以10℃/min程序升温至240℃，保持15min；d)进样口温度：260℃；e)进样方式：不分流进样,1 min后开阀f)进样量:1 μL;质谱接口温度：280℃g)h)离子化方式：电子电离源(EI），离子源温度:230℃;i)离子化电压：70.eV；j)测定方式：选择离子监测（SIM)，见表1表19种杂酚化合物的保留时间和特征离子保留时间选择离子序号名称丰度比minm/ z2,3-二甲基苯酚10.481107,122,77,121100 : 80 : 29 : 272邻甲基苯酚11.12108,107,79,77100 : 92 : 44 : 4211.5932-乙基苯酚107,122,77,79100 : 39 : 18 : 911.692,4-二甲基苯酚107,122,121,77100 : 88 : 50 : 2945对甲基苯酚11.74107,108,77,79100 : 86 : 27 : 206间甲基苯酚11.80108,107,79,77100 : 95 : 35 : 3212.232,6-二甲基苯酚122,107,121,77100 : 92 : 33 : 2984-乙基苯酚12.45107,122,77,108100 : 25 : 23