SN_T 2808-2011出口食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中3-氯-1，2环氧丙烷的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2808---2011高分子材料出口食品接触材料食品模拟物中3-氯-1,2环氧丙烷的测定气相色谱-质谱法Food contact materials for exportPolymers-Determination of epichlorohydrin in food simulants-Gas chromatography-mass spectrometry method2011-07-01实施2011-02-25 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2808—2011前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王境堂、孙忠松、赵亮、张秀、宫萍、刘靖靖、张晓文、宋云峰。 SN/T 2808--2011出口食品接触材料•高分子材料食品模拟物中3-氯-1,2环氧丙烷的测定气相色谱-质谱法范围本标准规定了食品接触材料高分子材料食品模拟物中3-氯-1，2环氧丙烷的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于食品接触材料高分子材料食品模拟物中3-氯-1，2环氧丙烷的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理试样中3-氯-1，2环氧丙烷经食品模拟物浸出后，水基食品模拟物经二氯甲烷萃取，用气相色谱-质谱联用仪测定；精炼橄榄油模拟物经乙腈萃取，脱脂棉净化后，用气相色谱-质谱联用仪测定。外标法定量。试剂和材料4除另有规定外，所用试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T.6682中规定的二级水。4.1 乙酸。4.2无水乙醇。4.3精炼橄榄油。4.4乙腈。4.5正已烷：色谱纯。4.6氨水。:4.7二氯甲烷:重蒸馏。4.8氯化钠。食品模拟物（包括水基食品模拟物A、B、C和脂类食品模拟物D)：模拟物A：蒸馏水。模拟物B：30g/L乙酸溶液,将 30g乙酸稀释于蒸馏水中并定容至1000mL。4.9.2模拟物C：乙醇溶液（1十9），将100mL无水乙醇稀释于蒸馏水中并定容至1000mL。4.9.3 SN/T 2808—20114.9.4模拟物D：精炼橄榄油。4.10标准物质和标准溶液：4.10.13-氯-1,2环氧丙烷标准物质:纯度大于等于 99.9%。4.10.2标准溶液。3-氯-1,2环氧丙烷标准储备溶液（1000.0mg/L）：准确称取3-氯-1,2环氧丙烷标准物质25.0 mg(精确至0.1 mg)，用二氯甲烷定量转移至 25.0 mL容量瓶中并稀释至刻度。其浓度为1000.0mg/L,4℃下密封保存。注：标准储备液配制溶剂要与模拟物萃取液相匹配。3-氯-1,2环氧丙烷标准中间溶液（50 mg/L）：准确移取3-氯-1,2环氧丙烷标准储备溶液5.00mL于100.0mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度。其浓度为50.0mg/L，4℃下密封保存。3-氯-1,2环氧丙烷标准工作溶液：根据需要，取适量的3-氟-1,2环氧丙烷标准中间溶液，水基食品模拟物标准工作液的浓度范围为0.05、0.1、0.5、1、2mg/L；精炼橄榄油模拟物标准工作液的浓度范围为0.5、1、2、5、10mg/L。4℃下密封保存。注：若在检测样品过程中检出3-氯-1,2-环氧丙烷的量超出上述标准溶液的浓度范围，则应按检测样品量确定标准溶液的浓度范围。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。5.2振摇仪。5.3分析天平。5.4微量进样针：10μL。5.5分液漏斗。5.6涡流混匀器。6测定步骤6.1 迁移试验根据GB/T23296.1规定，按照待测样品的预期用途和使用条件，用适当的模拟物（4.9)进行待测样品的迁移试验，试验所得的模拟物按要求分别进行处理。6.2模拟物处理6.2.1水基食品模拟物准确移取迁移试验得到的水基食品模拟物50mL，放人125mL分液漏斗中，加人1.5g氯化钠，振摇溶解，准确加人5.0mL二氯甲烷，振摇1min。静置分层，滤纸卷成小条，擦干分液漏斗茎管内的水珠，放出下层二氯甲烷萃取液，于离心管中，盖塞。按照上述步骤，再次准确加人二氯甲烷5mL，萃取模拟物，合并萃取液于同一离心管中，用气相色谱-质谱测定。6.2.2精炼橄榄油模拟物准确称取迁移试验得到的精炼橄榄油模拟物50g，放人125mL分液漏斗中，加人40mL乙腈，