SN_T 3051-2011出口食品接触材料 纸、再生纤维材料 杂酚油的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3051—2011出口食品接触材料纸、再生纤维材料杂酚油的测定气相色谱-质谱法Food contact materials for export--Paper, regenerated fiber materials- Determination of cresol-Gas chromatography-mass spectrometry method2011-09-09 发布2012-04-01实施中华人民共和国发布数码防仿国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3051—2011前言本标准按照GB/T 1.12009 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局本标准主要起草人：王境堂、宫萍、孙忠松、张清智、郭兵。I SN/T 3051—2011出口食品接触材料纸、再生纤维材料杂酚油的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品接触材料纸、再生纤维材料中杂酚油（见表1)的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于食品接触材料纸、再生纤维材料中杂酚油的测定本方法测定低限为0.5mg/k表110种杂酚油序号CAS编号中文名称英文名称1苯酚phenol108-95-22邻甲基苯酚o-methylphenol95-48-73间甲基苯酚108-39-4m-methyiphenol对甲基苯盼4p-mcthylphenol106-44-52-乙基苯粉52-ethylphenol90-00-664-乙基苯酚123-07-9etirylpheno!72,3-二甲基苯酚2,3-limethyiphanol526-75-082,4-二甲基森酚15-67-92,4-imcthylphend92,6--二甲鑫苯粉2,G-dimethylpherol576-26-1104-丙基苯酚/-propylphenol645-56-72规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理用无水乙醇在索氏（Soxhlet)抽提器中对试样中的杂酚油进行提取，将提取液浓缩定容。提取液过0.45μm有机系微孔滤膜后，用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中二级水的要求。4.1无水乙醇。1 SN/T 3051—20114.2正已烷。4.3杂酚油标准品：纯度均不低于98%。4.4标准储备液：分别准确称取25.0mg（精确至0.1mg）的杂酚油标准品（4.3)于25ml容量瓶中，用无水乙醇（4.1)定容，此标准储备液浓度为1000μg/mL,0℃～4℃中保存有效期为6个月。4.5标准工作液：用无水乙醇（4.1)逐级稀释成 0.05 μg/mL、0.1 μg/ml、0.5 μg/mL、1 μg/mL、5 μg/mL的系列标准工作液。4.6有机系微孔滤膜：孔径0.45μm。5仪器与设备5.1气相色谱质谱联用仪，配有EI源。5.2索氏抽提器:150 mL。5.3旋转蒸发仪。5.4 分析天平：感量0.1 mg。6分析步骤6.1试样的制备取至少100g样品，剪切成约1cm²的碎片，充分混匀并贮存于密闭容器中，避光保存。6.2提取准确称取2g(精确至0.1mg)试样于150 ml索氏抽提器（5.2）的纸简中，在圆底烧瓶中加人80mL无水乙醇（4.1）,80℃～95℃进行4h提取，1h内回流次数不少于 4次。提取液用旋转蒸发仪(5.3)50℃旋转浓缩至接近5mL，用无水乙醇转移定容至10mI，试液经有机系滤膜（4.6)过滤后，待气相色谱-质谱测定。6.3测定6.3.1气相色谱-质谱工作条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：色谱柱:HP-INNOWax,60 mX0.25mmX0.25 μm,或相当者;a）b）程序升温：初温70℃，保持1min；以15℃/min程序升温至240℃，保持10min；进样口温度：260℃；c）d）色谱质谱接口温度：280℃；离子源温度：230℃；e)f)四极杆温度：150℃；载气：氨气，纯度为≥99.999%；g）h）电离方式:EI;i)电离能量：70 eV;j)测定方式：选择离子监测(SIM)方式k）进样方式：不分流进样，1min后开阀；1)进样量:1 αl。2 SN/T 3051--20116.3.2气相色谱-质谱检测及确证根据样品中被测物含量情况，选定浓度相