索氏抽提法提取酸枣仁油的研究.doc

索氏抽提法提取酸枣仁油的研究 　　摘要：本实验采用索氏抽提法，以石油醚为溶剂，研究酸枣仁油提取的工艺条件。实验发现，当液料比为3∶80克/毫升，提取时间5 小时，提取温度60℃，酸枣仁油提取率最高为32.99%。GC-MS分析表明，酸枣仁油中脂肪酸含有棕榈酸、油酸、亚油酸、硬脂酸、花生酸。 　　关键词：索氏抽提法；酸枣仁油；工艺优化 　　基金项目：吉林省教育厅吉教科合字〔2014〕第288号 　　中图分类号： TQ644 文献标识码： A DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2016.22.029 　　酸枣仁（Semen ZiziphiSpinosae）为鼠李科枣属植物酸枣的干燥成熟种仁，是中医常用的安神良药，具有养肝宁心、安神敛汗等功效。酸枣仁主要成分有脂肪酸、酸枣仁皂甙、黄酮类化合物、三萜类化合物、甾醇、蛋白质、维生素C以及生物碱等[1，2]。随着现代实验手段的发展，对酸枣仁作用机制及活性成分的研究逐渐深入。研究发现，酸枣仁油作为一种氧化稳定性较好的油脂，是酸枣仁发挥镇静、催眠作用的有效成分，对小鼠产生直接催眠作用且无耐受性[3]。酸枣仁中油含量高于大豆，油中游离脂肪酸含量较高，酸值相对较高，碘值、皂化值与一般油脂接近，油中磷脂含量和大豆油、花生油接近[4]。 　　本实验以酸枣仁为材料，采用索氏抽提法提取酸枣仁油，对影响酸枣仁油提油率的主要影响因素进行优化设计试验，从而得出提取酸枣仁油的最佳条件，旨在为酸枣仁油的大规模生产提供实验依据。 　　1 材料与方法 　　1.1 材料试剂与仪器 　　试验材料与试剂：酸枣仁（长春益民大药房）；石油醚（分析纯，天津天泰精细化学品公司）。 　　主要仪器：索氏提取器（SXT-02杭州汇尔仪器设备有限公司）；数显恒温水浴锅（DZKW北京市永光明医疗仪器厂）；电热鼓风恒温干燥箱（GZX-9270ME上海博讯实业有限公司）；气质联用色谱仪（GCMS-QP2010日本岛津）。 　　1.2 酸枣仁油含量测定及提取[5] 　　酸枣仁油脂含量参照GB5512-1985方法进行测定。 　　酸枣仁油的提取流程：酸枣仁→粉碎→过100目筛→浸提→蒸馏回收有机溶剂→烘干称重→计算提油率 　　提油率=（提取油质量/酸枣仁粉末质量）×100% 　　1.3 酸枣仁油脂肪酸组成GC-MS分析 　　1.3.1 酸枣仁油甲酯化 取适量酸枣仁油水解液，加入水解液1.5倍的甲醇，加入甲醇用量2%的硫酸（催化剂），78℃下冷凝回流2.5小时。甲酯化后用95℃的热水洗涤，除去杂质及剩余硫酸，取上层清液进行酸枣仁油含量检测。 　　1.3.2 GC-MS检测条件 取适量甲酯化的样品溶于石油醚配成5%样品溶液，然后用气质联用色谱仪分析脂肪酸组成。色谱分析条件：GSBP-SMS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.5μm）。采用程序升温，GC柱箱温度190℃，最终温度300℃，进样口温度250℃，线速度30cm/s，吹扫流量3.0mL/min，分流比40∶1。MS离子源温度200℃，接口温度200℃，溶剂延迟时间2分钟。 　　2 结果与分析 　　影响酸枣仁油提取率的因素很多，如溶剂种类、颗粒直径大小、提取温度和时间等，本研究探讨提取温度、固液比、提取时间三个主要影响因素。通过改变单因素筛选出最适宜的提取条件，利用正交试验进行优化。 　　2.1固液比对酸枣仁油提取率的影响 　　提取溶剂为石油醚，称取粉碎粒度60目的酸枣仁3克，55℃提取3小时，分析不同固液比对酸枣仁提油率的影响，结果见图1。酸枣仁提油率随固液比的增加基本呈平稳趋势，当固液比3∶70（克/毫升）时提油率较高。索氏抽提过程溶剂量要足以完成虹吸，而且要能够充分的溶解酸枣仁中所含的油，但溶剂量过多一方面会造成浪费，另一方面也会增加后处理负担，因此选取固液比3∶70（克/毫升）。 　　2.2 提取温度对酸枣仁油提取率的影响 　　称取粉碎粒度60目的酸枣仁3克，固液比3∶70（克/毫升），不同提取温度提取3小时，分析温度对提油率的影响，结果见图2。随温度的增加，提油率缓慢增加，在60℃达到最高值。由于选用的石油醚沸点为30℃～60℃，当温度超过60℃后，会造成石油醚回流速度过快，难以完全提取滤纸包中的油脂。综合提油率、成本等因素选定60℃作为提取温度。 　　2.3提取时间对酸枣仁油提取率的影响 　　称取粉碎粒度60目的酸枣仁3克，固液比3∶70（克/毫升），在60℃提取温度条件下，分析提取时间对提油率的影响，实验结果见图3。 　　当提取时间从2小时增至4小时时，提油率变化较明显。之后，随着提取时间的延长，酸枣仁油得率变化较缓慢，这说明4小时提油基本完成。 　　2.4正交优化试验 　　通过对单因素的筛选，