色谱分析作业指导.doc
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1目的
规范色谱分析实验方法,确保色谱分析结果的准确性。
2适用范围
适用于变电站各种电压等级的主变、互感器、套管的绝缘汕色谱分析。
3引用标准
电力部1996—09—25颁发的DL/T596—1996《电力设备预防性试验规程》
国家经贸委员会2001—01—01发布的DL/T722-2000《变压器油屮溶解气休分析和判断导则》 白银供电公司1997年下发的《关于下发电气设备预防性试验项目及周期规定的通知》 国家质量技术监督局1998-12-17发布的《绝缘汕中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》。
4人员资质与职责
4」人员资质:工作人员需是专业从事油务化验工作人员,且通过技能资格审查。
4.2职责及权限:
421化验负责人:负责色谱分析的全过程管理工作,对测试安全、测试准确性负责,对记录、 报告的真实、准确性负责;
422化验员:听从化验负责人命令,按标准化操作要求做好化验分析工作;
5工作程序
5」绝缘油色谱分析作业流程图。详见附录A。
5.2安全技术措施及注意事项:
521严格执行《变压器汕中溶解气体分析和判断导则》。
5. 2. 2脱气时油样量为40LM,所加氮气量为5LMo
5. 2. 3脱气时温度为50°C,振荡脱气时间为20 min,静止时间为lOmin后方可进行脱出气体 转移。
5.2.4脱气时所用的针管为100毫升医用针管。针管必须密封良好,防止空气进入。使用的5 毫升针管必须事先进行真空处理。
5. 2. 5所用的针管都应作好标识。
5. 2. 6色谱仪器灵敏度要符合色谱导则要求。
5.2.7色谱仪所使用的载气(N为高纯),燃气(也为高纯)。
5.3具体操作过程:
序号
项目
仪器及材料
方 法
作业环境
有关记录
1
油中溶解 气体色谱 分析(氢气 一氧化碳、 屮烷、乙烯 乙烷、乙烘 —氧化碳)
色谱仪、氮气瓶、氧 气瓶(空气发生器) 氢气发生器(氢气 瓶)、振荡仪、活动 板手、注射器(50、 100ml).微量注射器 针头、橡胶帽、密封 笊、标气、氮气、聚 四氟乙烯管、定性滤 纸
色谱仪开机:
a) 检查仪器电压为220V,接地线接触良好;
b) 打开氮气瓶,压力0.3Mpa;
c) 对氮气气路各接口进行检漏;
d) 等待仪器柱A压力为0.12Mpa,柱B压力 0.1 Mpa;
e) 等待仪器辅助箱(38O°CX柱箱(5()°C)、注样 器(50°c)、检测器(ioo°c)温度达到预设值;
f) 按仪器 BUILD/MODIFY DETECTOR 键,翻 页到 TCD A FILAMENT TEMP OFF 按 170 NETER键,给热丝温度:
室温15 —
35 °C
通风良好
a) 白银供电 局绝缘油 色谱分析 报告;
b) 工作站 打印分析 结果。
序号
项目
仪器及材料
方 法
作业环境
有关记录
1
油中溶解 气体色谱 分析(氢气 一氧化碳、 甲烷、乙烯 乙烷、乙烘 二氧化碳)
色谱仪、氮气瓶、氧 气瓶(空气发生器) 氢气发生器(氢气 瓶)、振荡仪、活动 板手、注射器(50、 100ml).微盘注射器 针头、橡胶帽、密封 垫、标气、氮气、聚 四氟乙烯管、定性滤 纸
g) 打开氧气瓶(或空气发生器)及轼气发生器(或 氢气瓶),对氧气、氢气气路各接口及管路进行 检漏和外观检查;
h) 按仪器SHIFT+A键进行点火。
油样脱气:
a) 将100ml注射器用试油冲洗1—2次;
b) 用100ml注射器抽取试油40ml并排净空气;
c) 取5ml注射器用氮气冲洗1—2次,再准确抽 取5ml氮气缓慢注入装有40ml试汕的注射器;
d) 将装冇试油的注射器放入50°C恒温振荡器内, 连续振荡20分钟,静止10分钟。
仪器标定、油样分析:
a) 打开工作站进入9202系统,调用《标样》方法 参数对需耍修改的标样参数进行修改;
b) 调用数据采集,选择《启动采集》并确定;
c) 取lOOul注射器用标准混合气冲洗1—2次;
d) 准确抽取0.1ml标准混合气注入注样器A,按 色谱仪START键,启动仪器运行;
e) 待第一个甲烷峰岀后再准确抽取0.1ml标准混 合气注入注样器B;
f) 将脱出的平衡气转移到5ml注射器内,在室温下 静止2分钟;
g) 按照上述标样分析步骤对油样进行分析;
h) 对分析岀的色谱谱图进行修改、处理并重新计 算组份浓度;
i) 打印出色谱分析报告。
5.4收尾工作
试验结束后,关闭仪器电源、气源,化验人员撤离化验室;
5. 5填写报告
5. 1化验负责人负责整理填写试验结果,色谱分析报告应一式四份,班组保留一份上交三份。
5. 2专责、班t要认真审查报告,发现问题应注明原因后,及时向上级汇报。
5. 3试验屮发现重大设备缺陷应及吋进行复查取样分析,确定后并监督消除缺陷。
6质
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